KimyaKongreleri.org

III. Eser Analiz Çalistayi (EsAn-2014), 15-18 Mayis 2014, Gaziosmanpasa Üniversitesi, Tokat
S16
LC-MS/MS CİHAZI KULLANARAK MEYVELERDE PESTİSİT ANALİZİ VE
METOT VALİDASYON ÇALIŞMALARI
Timur Tongura, Bülent Şıkb, Taner Erkaymazc, Gizem Yıldızc
Akdeniz Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 07058, Antalya
Akdeniz Üniversitesi, Gıda Güvenliği ve Tarımsal Araştırmalar Merkezi, 07058, Antalya
c
Akdeniz Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Müh. Bölümü, 07058, Antalya
a
b
[email protected]
Son yıllarda, gıdalardaki toksik kimyasallar halk sağlığı için önemli tehdit etmenlerden biri
olmuştur. Toksik kimyasalların kaynakları olarak tarımsal üretimde kontrolsüz bir şekilde artarak
kullanılan pestisitler ve çevresel kaynaklardan bulaşan toksik kimyasallar gösterilebilir. Bu tür
kimyasalların gıdalarda kalıntısının bulunup bulunmadığının tespiti oldukça önemli bir konudur. [12]
Bu nedenle toksik kimyasalları içeren gıdaları tüketen canlılardaki maruziyet seviyesinin
belirlenmesi ve bu bulaşanların oluşturduğu insan ve çevre sağlığı risklerinin belirlenmesi amacıyla
hassas ve güvenilir analiz metotlarına ihtiyaç duyulmaktadır.
Gıdalarda pestisit kalıntılarının tespiti için günümüzde pek çok metot geliştirilmektedir. Bu
çalışmaların ortak amacı en kısa sürede, yüksek hassasiyette, mümkün olan en fazla etken maddeyi
tek bir analiz yöntemi ile tespit edilebilmektir. Enstrümantal cihaz teknolojisindeki gelişmelere
paralel olarak kullanılan örnek ekstraksiyon metotları da gelişim göstermektedir. Ekstraksiyon için
en yaygın olarak kullanılan metotlardan biri de QuEChERS[3] metodudur. Bu ekstraksiyon metodu
kullanılarak meyve (domates) ve sebze (hıyar) matrikslerinde 204 adet pestisitin LC-MS/MS’te
analizini sağlayan bir metot geliştirilmiş ve validasyonu yapılmıştır. Çalışmada organofosforlu,
karbamatlı, piretroid vb. gruplara ait pestisitler analiz edilmiştir. Öncelikle referans standartlar ile
LC-MS/MS’te kalitatif olarak tespit edilen pestisitler, ardından kantitatif olarak değerlendirilmiştir.
Çalışmanın kabul kriterleri olarak ise SANCO/10684/2009 dokümanı baz alınmıştır. 2 ayrı analist
ile yapılan geri kazanım çalışmaları sonucunda LOQ değerleri 3,5 µg/kg ile 20 µg/kg arasında, geri
kazanım çalışmalarının sonuçları % 70 - % 120 aralığında ve tekrarlanabilirlik %RSD’si <%20 ve
tekrarüretilebilirlik %RSD’si <%25 olarak tespit edilmiştir. Validasyon çalışmaları yapılan analiz
yöntemi çeşitli meyve ve sebze ürünlerinin analizinde kullanılmıştır.
KAYNAKLAR
[1] Boobis, A.R., Ossendorp, B.C., Banasiak, U., Hamey, P.Y., Sebestyen, I. and Moretto, A., Toxicology
Letters. 180, 137–150, 2008.
[2] Şık, B., Certel, M. ve Yıldız, G., Gıda Mühendisliği Dergisi, 34, 52-57, 2011.
[3] Lehotay, S.J., Journal of AOAC Int., 90, 485-520, 2007.
24
KimyaKongreleri.org