NUMUNE KORUMA VE MUHAFAZA YÖNTEMLERİ Kabın tipia Yapılacak tayin Asitlik ve bazlık Asidik herbisistler Adsorplanabili r organik halojenürler (AOX) Alüminyum İyonlaşmış ve serbest amonyak P veya C PTFE kapaklı C, liner veya septumlu P veya C P Arsenik 500 kabın üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 1000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. 1000 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 1000 P asitle yıkanmış C veya BC asitle yıkanmış 100 Muhafaza tekniği 1°C ile 5°C arasına kadar soğutulmalıdır. 24 Saat HCl ile pH 1-2 olana kadar asitlendirilmeli ve 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 2 hafta Nitrik asit ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeli, 1°C ile 5°C arasına soğutulmalı ve, karanlıkta muhafaza edilmelidir. -20 °C’ta dondurumalıdır Nitrik asit ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 5 gün 1 ay 1 ay H2 SO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir, P veya C Anyonlar (Br,F,Cl,NO2,NO3, P veya C SO4 ve PO4 Antimon Genellikle kullanılan hacim (mL) ve doldurma tekniği Analizden önce tavsiye edilen en uzun muhafaz a süresi P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 21 gün 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat 100 HCl ve HNO ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P veya C 1000 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat P 1000 -20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay P 100 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. İhtiyaç yoktur 1 ay P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 1 ay Bromür ve brom P veya C bileşikleri 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 1 ay Brom kalıntıları 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay C çözücü ile yıkanmış 1000 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 14 gün P 1000 P veya C 500 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. P veya C 100 H2 SO4 ile pH 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1°C ile 5°C arasına 7 gün soğutulmalıdır. P 100 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay Baryum Berilyum Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ) Bor Bromat Kadmiyum Karbamat pestisitler Karbondioksit Karbon, Toplam Organik Karbon (TOK) P asitle yıkanmış C asitle yıkanmış P veya C P asitle ıkanmış veya BC asitle yıkanmış P veya C - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay 24 saat- Kimyasal Oksijen İHTİYACI P veya C 100 H2 SO4 ile pH 1-2 Olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir P 100 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay Kloramin P veya C 500 Klorat P veya C 500 Klorür P veya C 100 C, PTFE kapaklı tepe boşluklu vialler 250 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 5 dakika 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 7 gün 1 ay HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 24 saat Klorlu çözücüler 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Klor dioksit P veya C 24 saat 500 5 dakika 500 5 dakika Klor, kalıntı P veya C Klorit P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 5 dakika P veya C 1000 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat Klorofil Krom Krom (VΙ) Kobalt Süzme ve sıcak etanol ile özütlemeden sonra - 20 °C’a dondurulmalıdır P 1000 P 1000 Süzmeden sonra - 80 °C’a dondurulmalıdır 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış P asitle yıkanmış veya C asitle yıkanmış 1 ay 1 ay 24 saat Renk P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 5 gün 100 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. 24 saat İletkenlik P veya BC Bakır P asitle yıkanmış veya C asitle 100 yıkanmış HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P pH>12’ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat pH 6’da difüzyon ile açığa çıkan siyanür Kolaylıkla açığa çıkabilen Siyanür P 500 500 Toplam siyanür P 500 Siyano klorür P 500 Florürler P, PTFE’den yapılmamış olan Hidrokarbonlar 7 gün pH>12’ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile kükürt 5°C arasına soğutulmalıdır içeriyorsa 24 saat 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat 200 1 ay 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay C 500 HCl ile 1 mol/L’ye kadar asitlendirilmelidir. Özütleme için C çözücü (pentan gibi) kullanılmalıdır. 1000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır Ağır metal bileşikleri (Civa P veya BC hariç) Hidrazin 7 gün pH>12’ye kadar NaOH ilâve edilmelidir. 1°C ile kükürt 5°C arasına soğutulmalıdır içeriyorsa 24 saat 24 saat H2SO4 veya HCl ile pH 12 olacak şekilde 1 ay asitlendirilmelidir. İyodür C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 ay İyot C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat Demir (ΙΙ) Toplam demir, P asitle yıkanmış veya BC 100 asitle yıkanmış HCl ile 1 mol/L’ye kadar asitlendirilmeli ve havadaki oksijen ile teması engellenmelidir. P asitle yıkanmış veya BC asitle 100 yıkanmış HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P veya BC 250 H2SO4 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. P 250 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay 7 gün Kjeldahl azotu Kurşun P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış Lityum P 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Magnezyum P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay Manganez Cıva Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Nikel P asitle yıkanmış veya BC asitle yıkanmış BC asitle yıkanmış C, PTFE kaplı septumlu vialler 100 500 500 kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır P asitle yıkanmış veya BC 100 asitle yıkanmış HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmeli ve K2CrO7 ilave edilmelidir. (nihai kütle 1 ay derişimi % 0,05 olana kadar) H2SO4 ile pH 1-2 olacak 7 gün şekilde asitlendirilmelidir. HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. P veya C 250 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır P veya C 250 HCl ile pH 1-2 olacak 7 gün şekilde asitlendirilmelidir. P 250 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay P veya C 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır P veya C 500 dile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay P 500 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay Koku C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Yağ ve gres C çözücü ile yıkanmış 1000 H2SO4 ve HCl ile pH 1-2 olacak şekilde 1 ay asitlendirilmelidir C 500 1 oC ile 5 oC arasına soğutulmalıdır Nitrat Nitrit 24 saat 24 saat Toplam azot Organik bileşikleri kalay 6 saat 7 gün 300 Oksijen P veya G G veya P kap tamamen doldurulmalıdır. 500 Permanganat indeksi G veya P 500 4 gün H SO d (8 mol/L) ile pH 12 4 2 olacak şekilde 2 gün asitlendirilmelidir,. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 2 gün P Organoklor, organofosfor ve organoazot ihtiva eden pestisitler pH G çözücü ile yıkanmış PTFE kapaklı astarlı Glifosfat kullanımı için P 500 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay 1000-3000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdı r, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır . 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır P veya C Kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalı 100 dır 1000 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Özütün muhafaza süresi 5 gündür. 6 saat CuSO4 ilâve edilerek biyokimyasal yükseltgenme engellenmeli ve H3PO4 ilave edilerek pH<4 olacak 21 gün şekilde asitlendirilmelidir Fenol indeksi G Fenoller 1000 Boş kap numune ile önceden BC , koyu renkli, çalkalanmamalıdır çözücü ile analitler şişenin yıkanmış, PTFE cidarlarına yapışabilir. kapaklı Numune kabı liner’ı olan tamamen doldurulmamalıdır . H3PO4 veya H2SO4 ilave edilerek pH<4 olacak şekilde asitlendirilmelidir 3 hafta C, BC veya P 250 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır P 250 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay G, BC veya P 250 H2SO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1 ay P 250 - 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay 1 ay Çözünmüş fosfor Toplam fosfor G, çözücü ile Poliklorlu bifeniller yıkanmış, PTFE (PCB) kapaklı liner’ı olan G, çözücü ile Polisiklik aromatik yıkanmış, PTFE hidrokarbonlar kapaklı liner’ı (PAH) olan Potasyum P Temizleme cihazı ile temizlenebilen maddeler G, kapaklı liner’ı olan Selenyum P asitle yıkanmış, G, asitle yıkanmış, 1000 Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır , analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır . 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. 100 7 gün pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 7 gün 7 gün 500 HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay Silikatlar Çözünmüş P 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 Ay Silikatlar, toplam P 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 Ay 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 Ay şekilde asitlendirilmelidir. Gümüş P asitle yıkanmış, G, asitle yıkanmış, Sodyum P veya G 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. Askıda katı madde P veya C 500 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 2 gün Sülfat P veya C 200 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 1 ay Sülfür (kolaylıkla açığa çıkabilen) Sülfit P P veya C 500, Numune kabı tamamen doldurulmamalıdır. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 500, Numune kabı tamamen doldurulmamalıdı r. 1 hafta 2 gün Yüzey aktif C, metanol ile maddeler, anyonik çalkalanmal ıdır. 500 H2SO4 ile pH 1-2 olacak Şekilde asitlendirilmelidir. 1°C ile 5°C arasına 2 gün soğutulmalıdır C, metanol Yüzey aktif ile çalkalanmal maddeler, katyonik ıdır. 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır 500 2 gün Hacimce % 1’lik çözelti elde edecek şekilde çözeltiye hacimce %37’lik formaldehit (çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ilave edilmelidir. 1°C ile 1 Ay 5°C arasına soğutulmalıdır Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar C 500, Numune kabı tamamen doldurulmalıdır. Kalay P asitle yıkanmış, BC , asitle yıkanmış, 100 HCl ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay Toplam katılar (Toplam bakiye, kuru özüt) P veya C 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Trihalometanlar C, PTFE kaplı septumlu vialler 100 ml kap üstte hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Bulanıklık Uranyum Vanadyum P veya C P asitle yıkanmış, BC , asitle yıkanmış, P asitle yıkanmış, BC , asitle yıkanmış, 100 1°C ile 5°C arasına soğutulmalıdır Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 24 saat 14 gün 24 saat 200 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. Çinko P asitle yıkanmış, BC , asitle yıkanmış, Muhafaza tekniği HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 100 HNO3 ile pH 1-2 olacak 1 ay şekilde asitlendirilmelidir. Uygun olduğu tayin Alkali metaller (potasyum, sodyum) Uygun olmadığı tayin Siyanür Toprak alkali metalleri Sülfür (kalsiyum, magnezyum) Cıva Karbonat, bikarbonat, karbon dioksit hariç ağır metaller Nitrit Cıva (K2Cr2O7 Sabun ve Absorplanabilir organik halojenürler (AOX) esterler Alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, kalsiyum, kadmiyum, kromiyum, kobalt, bakır, demir (toplam), kurşun, lityum, magnezyum, manganez, nikel, selenyum, gümüş, uranyum, vanadyum, çinko, tramin Hekzametilente Tiyosulfat Toplam sertlik Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu HNO3 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. çözücüler Hidrokarbon lar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Siyan ür Gümü ş Talyu m Kurşu n Bizm ut Cıva (II) H3PO4 ile pH 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Fenoller Siyanür Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Siyanür Amonyak, serbest ve iyonik halde Toplam organik karbon (TOK) Kimyasal oksijen H2SO4 ile p H 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. ihtiyacı (KOİ) Hidrokarbonlar Kjeldahl azotu Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Toplam azot Yağ ve gres Ortofosfatlar, toplam Permanganat indisi (8 mol/L) Petrol ve türevleri Fenoller Fosfor, toplam Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen maddeler Yüzey aktif maddeler, anyonik Baryum Kalsiyu m Stronsy um Radyu m Kurşun Siyanür, toplam ve kolayca açığa NaOH ile p H 1-2 olacak şekilde çıkabilen alkali ilâve edilmelidir. Organik bileşiklerin çoğu Ağır metaller, özellikle düşük değerlik sayısına sahip olanlar Bazı metaller yüksek değerliklerinde çözünebilir anyonlar haindedir Amonyak/amonyum Aminler ve amitler Hidrazin Hidroksilamin - 20 °C’a dondurulmalıdır. Anyonlar Amonyak, serbest ve iyonik halde Nitrat Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ) Karbamat pestisitler Klorofil (- 80 °C sıcaklık gereklidir) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl azotu Azot, toplam Toplam organik karbon (TOK) Ortofosfat, toplam ve çözünmüş) Permanganat indisi (8 mol/L) Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik deneyler, toksiklik deneyi Çözünmeyi zorlaştıracak şekilde çökelme (ve polimerlerşme) oluşabilir. Tersine bazı pestisitlerin polarlıkları da kaybolur. Rutin kullanımdan önce uygunluk değerlendirmesi yapılmalıdır.