Numune Koruma Ve Muhafaza Yöntemleri İçin Tıklayınız

advertisement
NUMUNE KORUMA VE MUHAFAZA YÖNTEMLERİ
Kabın tipia
Yapılacak tayin
Asitlik ve bazlık
Asidik
herbisistler
Adsorplanabili
r organik
halojenürler
(AOX)
Alüminyum
İyonlaşmış ve
serbest
amonyak
P veya C
PTFE kapaklı C,
liner veya
septumlu
P veya C
P
Arsenik
500
kabın üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır.
1000 boş kap
numune ile önceden
çalkalanmamalıdır,
analitler şişenin
cidarlarına
yapışabilir. Numune
kabı
tamamen
doldurulmamalıdır.
1000 kap üstte hava
kalmayacak şekilde
ağzına kadar
doldurulmalıdır.
1000
P
asitle
yıkanmış C
veya BC asitle
yıkanmış
100
Muhafaza tekniği
1°C ile 5°C arasına kadar
soğutulmalıdır.
24 Saat
HCl ile pH 1-2 olana kadar
asitlendirilmeli ve 1°C ile
5°C arasına
soğutulmalıdır.
2 hafta
Nitrik asit ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmeli, 1°C ile
5°C arasına soğutulmalı
ve, karanlıkta muhafaza
edilmelidir.
-20 °C’ta dondurumalıdır
Nitrik asit ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
5 gün
1 ay
1 ay
H2 SO4 ile pH 1-2 olacak
şekilde
asitlendirilmelidir,
P veya C
Anyonlar
(Br,F,Cl,NO2,NO3, P veya C
SO4 ve PO4
Antimon
Genellikle kullanılan
hacim (mL) ve
doldurma tekniği
Analizden
önce
tavsiye
edilen en
uzun
muhafaz
a süresi
P
asitle
yıkanmış C
asitle yıkanmış
P
asitle
yıkanmış C
asitle yıkanmış
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
21 gün
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
24 saat
100
HCl ve HNO ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
1 ay
500
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P asitle
yıkanmış
veya BC asitle
yıkanmış
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P veya C
1000 kap üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır.
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
24 saat
P
1000
-20 °C’a dondurulmalıdır
1 ay
P
100
kap
üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır.
İhtiyaç yoktur
1 ay
P veya C
100
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
1 ay
Bromür ve brom
P veya C
bileşikleri
100
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
1 ay
Brom kalıntıları
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
24 saat
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde
asitlendirilmelidir.
1 ay
C çözücü ile
yıkanmış
1000
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
14 gün
P
1000
P veya C
500
kap
üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır.
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
P veya C
100
H2 SO4 ile pH 1-2
Olacak şekilde
asitlendirilmelidir, 1°C ile
5°C arasına
7 gün
soğutulmalıdır.
P
100
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
Baryum
Berilyum
Biyokimyasal
oksijen
ihtiyacı
(BOİ)
Bor
Bromat
Kadmiyum
Karbamat
pestisitler
Karbondioksit
Karbon, Toplam
Organik Karbon
(TOK)
P
asitle
yıkanmış C
asitle yıkanmış
P veya C
P
asitle
ıkanmış
veya BC asitle
yıkanmış
P veya C
- 20 °C’a dondurulmalıdır
1 ay
24 saat-
Kimyasal
Oksijen İHTİYACI
P veya C
100
H2 SO4 ile pH 1-2 Olacak 1 ay
şekilde asitlendirilmelidir
P
100
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
Kloramin
P veya C
500
Klorat
P veya C
500
Klorür
P veya C
100
C, PTFE kapaklı
tepe boşluklu
vialler
250
kap üstte hava
kalmayacak şekilde
ağzına kadar
doldurulmalıdır.
5 dakika
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
7 gün
1 ay
HCl ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 24 saat
Klorlu çözücüler
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
Klor dioksit
P veya C
24 saat
500
5 dakika
500
5 dakika
Klor, kalıntı
P veya C
Klorit
P veya C
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
5 dakika
P veya C
1000
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
24 saat
Klorofil
Krom
Krom (VΙ)
Kobalt
Süzme ve sıcak etanol
ile özütlemeden sonra
- 20 °C’a
dondurulmalıdır
P
1000
P
1000
Süzmeden sonra - 80
°C’a dondurulmalıdır
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
100
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P
asitle
yıkanmış
veya C asitle
yıkanmış
P
asitle
yıkanmış
veya C asitle
yıkanmış
P
asitle
yıkanmış
veya C asitle
yıkanmış
1 ay
1 ay
24 saat
Renk
P veya C
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
5 gün
100 kap üstte hava
kalmayacak şekilde
ağzına kadar
doldurulmalıdır
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır.
24 saat
İletkenlik
P veya BC
Bakır
P asitle yıkanmış
veya C asitle
100
yıkanmış
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P
pH>12’ye kadar NaOH
ilâve edilmelidir. 1°C ile
5°C arasına soğutulmalıdır 24 saat
pH 6’da
difüzyon ile açığa
çıkan siyanür
Kolaylıkla açığa
çıkabilen Siyanür
P
500
500
Toplam siyanür
P
500
Siyano klorür
P
500
Florürler
P, PTFE’den
yapılmamış
olan
Hidrokarbonlar
7 gün
pH>12’ye kadar NaOH
ilâve edilmelidir. 1°C ile kükürt
5°C arasına soğutulmalıdır içeriyorsa
24 saat
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
24 saat
200
1 ay
500
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
C
500
HCl ile 1 mol/L’ye kadar
asitlendirilmelidir.
Özütleme için C
çözücü (pentan
gibi)
kullanılmalıdır.
1000 boş kap
numune ile önceden
çalkalanmamalıdır,
analitler şişenin
cidarlarına
yapışabilir. Numune
kabı tamamen
doldurulmamalıdır
Ağır
metal
bileşikleri
(Civa P veya BC
hariç)
Hidrazin
7 gün
pH>12’ye kadar NaOH
ilâve edilmelidir. 1°C ile kükürt
5°C arasına soğutulmalıdır içeriyorsa
24 saat
24 saat
H2SO4 veya HCl ile pH 12 olacak şekilde
1 ay
asitlendirilmelidir.
İyodür
C
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
1 ay
İyot
C
500
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
24 saat
Demir (ΙΙ)
Toplam demir,
P asitle
yıkanmış veya BC
100
asitle yıkanmış
HCl ile 1 mol/L’ye kadar
asitlendirilmeli ve
havadaki oksijen ile
teması engellenmelidir.
P asitle yıkanmış
veya BC asitle
100
yıkanmış
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P veya BC
250
H2SO4 ile pH 1-2 olacak 1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
P
250
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
7 gün
Kjeldahl azotu
Kurşun
P asitle
yıkanmış
veya BC asitle
yıkanmış
Lityum
P
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
Magnezyum
P asitle
yıkanmış veya
BC asitle
yıkanmış
100
HNO3 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
Manganez
Cıva
Monosiklik
aromatik
hidrokarbonlar
Nikel
P
asitle
yıkanmış veya
BC
asitle
yıkanmış
BC
asitle
yıkanmış
C, PTFE kaplı
septumlu vialler
100
500
500 kap üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır
P
asitle
yıkanmış veya BC 100
asitle yıkanmış
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
HNO3 ile pH 1-2
olacak
şekilde asitlendirilmeli ve
K2CrO7 ilave
edilmelidir. (nihai kütle 1 ay
derişimi %
0,05 olana kadar)
H2SO4 ile pH 1-2
olacak
7 gün
şekilde asitlendirilmelidir.
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
P veya C
250
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
P veya C
250
HCl ile pH 1-2 olacak 7 gün
şekilde asitlendirilmelidir.
P
250
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
P veya C
200
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
P veya C
500
dile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 ay
P
500
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
Koku
C
500
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
Yağ ve gres
C çözücü ile
yıkanmış
1000
H2SO4 ve HCl ile pH 1-2
olacak
şekilde
1 ay
asitlendirilmelidir
C
500
1 oC ile 5 oC
arasına soğutulmalıdır
Nitrat
Nitrit
24 saat
24 saat
Toplam azot
Organik
bileşikleri
kalay
6 saat
7 gün
300
Oksijen
P veya G
G veya P
kap
tamamen
doldurulmalıdır.
500
Permanganat
indeksi
G veya P
500
4 gün
H SO d (8 mol/L) ile pH 12
4
2
olacak şekilde
2 gün
asitlendirilmelidir,.
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır.
Numuneler karanlıkta
muhafaza edilmelidir
2 gün
P
Organoklor,
organofosfor ve
organoazot ihtiva
eden pestisitler
pH
G çözücü ile
yıkanmış PTFE
kapaklı astarlı
Glifosfat
kullanımı için
P
500
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
1000-3000
boş
kap numune ile
önceden
çalkalanmamalıdı r,
analitler şişenin
cidarlarına yapışabilir.
Numune
kabı
tamamen
doldurulmamalıdır
.
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
P veya C
Kap
üstte hava
kalmayacak
şekilde ağzına
kadar
doldurulmalı
100
dır
1000
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
Özütün
muhafaza
süresi 5
gündür.
6 saat
CuSO4 ilâve edilerek
biyokimyasal
yükseltgenme
engellenmeli ve H3PO4
ilave edilerek pH<4 olacak 21 gün
şekilde asitlendirilmelidir
Fenol indeksi
G
Fenoller
1000 Boş kap
numune ile önceden
BC , koyu renkli, çalkalanmamalıdır
çözücü ile
analitler şişenin
yıkanmış, PTFE
cidarlarına yapışabilir.
kapaklı
Numune
kabı
liner’ı olan
tamamen
doldurulmamalıdır
.
H3PO4 veya H2SO4 ilave
edilerek pH<4 olacak
şekilde asitlendirilmelidir 3 hafta
C, BC veya
P
250
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
P
250
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
G, BC veya
P
250
H2SO4 ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir, 1 ay
P
250
- 20 °C’a dondurulmalıdır 1 ay
1 ay
Çözünmüş fosfor
Toplam fosfor
G,
çözücü ile
Poliklorlu bifeniller
yıkanmış,
PTFE
(PCB)
kapaklı
liner’ı olan
G, çözücü ile
Polisiklik aromatik yıkanmış, PTFE
hidrokarbonlar
kapaklı liner’ı
(PAH)
olan
Potasyum
P
Temizleme cihazı
ile temizlenebilen
maddeler
G,
kapaklı
liner’ı olan
Selenyum
P asitle
yıkanmış,
G, asitle
yıkanmış,
1000 Boş kap numune
ile önceden
çalkalanmamalıdır
, analitler şişenin
cidarlarına yapışabilir.
Numune kabı tamamen
doldurulmamalıdır
.
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
500
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
100
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
100
7 gün
pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir,.
7 gün
7 gün
500
HNO3 ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
1 Ay
Silikatlar
Çözünmüş
P
200
1°C ile
5°C arasına
soğutulmalıdır
1 Ay
Silikatlar, toplam
P
100
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
1 Ay
100
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 Ay
şekilde asitlendirilmelidir.
Gümüş
P
asitle
yıkanmış,
G,
asitle
yıkanmış,
Sodyum
P veya G
100
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
Askıda katı
madde
P veya C
500
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
2 gün
Sülfat
P veya C
200
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
1 ay
Sülfür (kolaylıkla
açığa çıkabilen)
Sülfit
P
P veya C
500, Numune kabı
tamamen
doldurulmamalıdır.
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
500, Numune
kabı tamamen
doldurulmamalıdı
r.
1 hafta
2 gün
Yüzey aktif
C, metanol ile
maddeler, anyonik çalkalanmal ıdır. 500
H2SO4 ile pH 1-2 olacak
Şekilde asitlendirilmelidir.
1°C ile 5°C arasına
2 gün
soğutulmalıdır
C, metanol
Yüzey aktif
ile çalkalanmal
maddeler, katyonik ıdır.
1°C ile
5°C
arasına
soğutulmalıdır
500
2 gün
Hacimce % 1’lik çözelti
elde edecek şekilde
çözeltiye
hacimce
%37’lik formaldehit
(çizelgenin sonundaki
uyarıya dikkat edilmelidir)
ilave edilmelidir. 1°C ile 1 Ay
5°C arasına
soğutulmalıdır
Yüzey aktif
maddeler, iyonik
olmayanlar
C
500, Numune kabı
tamamen
doldurulmalıdır.
Kalay
P asitle
yıkanmış,
BC , asitle
yıkanmış,
100
HCl ile pH 1-2 olacak
şekilde asitlendirilmelidir. 1 Ay
Toplam katılar
(Toplam bakiye,
kuru özüt)
P veya C
100
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
Trihalometanlar
C, PTFE kaplı
septumlu vialler
100 ml kap üstte
hava kalmayacak
şekilde ağzına kadar
doldurulmalıdır
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
Bulanıklık
Uranyum
Vanadyum
P veya C
P asitle
yıkanmış,
BC , asitle
yıkanmış,
P
asitle
yıkanmış,
BC , asitle
yıkanmış,
100
1°C ile 5°C arasına
soğutulmalıdır
Numuneler karanlıkta
muhafaza edilmelidir
24 saat
14 gün
24 saat
200
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
100
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
Çinko
P asitle
yıkanmış,
BC , asitle
yıkanmış,
Muhafaza tekniği
HNO3 ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
100
HNO3 ile pH 1-2
olacak
1 ay
şekilde asitlendirilmelidir.
Uygun olduğu tayin
Alkali metaller (potasyum, sodyum)
Uygun olmadığı tayin
Siyanür
Toprak alkali metalleri
Sülfür
(kalsiyum, magnezyum) Cıva
Karbonat,
bikarbonat, karbon
dioksit
hariç ağır metaller
Nitrit
Cıva (K2Cr2O7
Sabun ve
Absorplanabilir organik halojenürler
(AOX)
esterler
Alüminyum, antimon, arsenik, baryum,
berilyum, kalsiyum, kadmiyum,
kromiyum, kobalt, bakır, demir
(toplam), kurşun, lityum, magnezyum,
manganez, nikel, selenyum, gümüş,
uranyum, vanadyum, çinko,
tramin
Hekzametilente
Tiyosulfat
Toplam sertlik
Asidik herbisitler
Antimon
Arsenik
Klorlu
HNO3 ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
çözücüler
Hidrokarbon
lar Hidrazin
(1mol/L)
Demir (II)
Nitrat
Yağ ve gres
Petrol ve türevleri
Kalay
Siyan
ür
Gümü
ş
Talyu
m
Kurşu
n
Bizm
ut
Cıva
(II)
H3PO4 ile pH 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
Fenoller
Siyanür
Adsorplanabilir organik halojenürler
(AOX)
Siyanür
Amonyak, serbest ve
iyonik halde Toplam
organik karbon (TOK)
Kimyasal oksijen
H2SO4 ile p H 1-2
olacak şekilde
asitlendirilmelidir.
ihtiyacı (KOİ)
Hidrokarbonlar
Kjeldahl azotu
Monosiklik aromatik hidrokarbonlar
Toplam azot
Yağ ve gres
Ortofosfatlar,
toplam
Permanganat indisi
(8 mol/L) Petrol ve
türevleri
Fenoller
Fosfor, toplam
Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen
maddeler
Yüzey aktif maddeler, anyonik
Baryum
Kalsiyu
m
Stronsy
um
Radyu
m
Kurşun
Siyanür, toplam ve kolayca açığa
NaOH ile p H 1-2 olacak şekilde çıkabilen
alkali ilâve edilmelidir.
Organik bileşiklerin
çoğu
Ağır metaller, özellikle
düşük değerlik
sayısına sahip olanlar
Bazı metaller yüksek
değerliklerinde
çözünebilir anyonlar
haindedir
Amonyak/amonyum
Aminler ve amitler
Hidrazin
Hidroksilamin
- 20 °C’a dondurulmalıdır.
Anyonlar
Amonyak, serbest ve iyonik halde
Nitrat
Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ)
Karbamat pestisitler
Klorofil (- 80 °C sıcaklık gereklidir)
Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl
azotu
Azot, toplam
Toplam organik karbon (TOK)
Ortofosfat, toplam ve çözünmüş)
Permanganat indisi (8 mol/L)
Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik
deneyler, toksiklik deneyi
Çözünmeyi
zorlaştıracak
şekilde çökelme (ve
polimerlerşme)
oluşabilir.
Tersine bazı
pestisitlerin
polarlıkları da
kaybolur.
Rutin kullanımdan
önce uygunluk
değerlendirmesi
yapılmalıdır.
Download