VDI 3881 2

KILAVUZ A : Kısım II
NUMUNE ALMA
Giriş
Bu rehber VDI 3881 Kısım I. Dokumanına ek olup, Kısım I’deki 4.2. alt başlığının ortaya
koyduğu sorunları tanımlamaktadır. Bu sorunlar olfaktometre ile yapılan koku ölçümleri için
numune alma işlemleri ile ilgilidir. Herhangi bir ölçme işleminde numunenin alınması ölçüm
sonuçlarının kalitesini ve güvenilirliğini büyük ölçüde etkilediğinden en önemli bileşenlerden
biridir.
Koku konsantrasyonunun olfaktometrik ölçümü için kokuyu oluşturan maddelerin ne
olduğunun bilinmesi şart değildir. Bu yöntemde, koku numunesinin koku eşiğine
indirilebilmesi için nötral hava ile ne miktarda seyreltilmesi gerektiğini belirlemek esastır. Bu
VDI 3881 Kısım I de 5 numaralı altbaşlıkta tanımlanmaktadır. Koku numunesi, kimyasal ve
fiziksel özellikleri çok farklı olabilen bir çok kokulu bileşenleri içerebilir. Bu maddelerin ne
olduğuna bakılmaksızın ölçüm yapıldığı için, numune alma sırasında gazın kompozisyonunun
ana akımdaki kompozisyon ile aynı kalmasına özen göstermek gerekir.
Numune alma sırasında ölçüm sonuçlarının hatasız olmasını garantilemeye imkan verecek
çok genel ve evrensel anlamda geçerli yöntemler önermek henüz mümkün değildir. Çünkü
olfaktometrik ölçüm için numune alma esnasındaki adımları tek tek kapsayabilen sistematik
araştırmalar yapılmamıştır. Rehber dokümanlar VDI 3881 I. Ve 4. kısımlarında ve VDI 3882
1 ve 2. kısım (1,3 ve 6 altbaşlıkları) içerisinde verilen bilgilere göre kullanıcılar, ölçüm
işlemlerinin tümünde alacakları önlemlerle kayıp ve hataları minimumua indirmeye
çalışmalıdır.
1. Genel Sınır Koşullar
Aşağıdaki çalışma talimatları, olfaktometre ile yapılan ölçümler için nasıl numune alınaağını
göstermektedir. Başlıca iki numune alma tekniği vardır:
1) Dinamik numune alma: Kokulu gazın kaynağından sürekli bir kısmi akım halinde
numune çekilmesini sağlar. Bu hat, olfaktometreye bir T parçası ile bağlanır ve
böylece istendiğinde olfaktometreye istenen hacimede koku numunesi alınabilir.
2) Statik numune alma: Numune uygun bir kaba doldurulur, olfaktometreye bağlanır ve
incelenir.
Alnan numune olfaktometreye gönderildiğinde dikkat edilecek hususlar şunlardır:
-
numunenin aletin yüzeyiyle teması (bu temasta oluşabilecek kondensatın da
rolü dikkate alınmalıdır)
koku oluşturan maddelerin kendi kondensatları
kokulu maddelerin aralarındaki reaksiyonlar.
1
Bu nedenlerle numune alma esnasında aşağıdaki önlemleri almak gereklidir:
Numune alma sistemi kokusuz olmalıdır
Sistemde adsorplanma önlenmelidir
Sistemde kondensat oluşması engellenmelidir
Katı yüzeyleye sorpsiyon yoluyla veya gaz yıkama sistemleri ile koku örneklemesi
yapılmamalıdır
e) Yukarıdaki a)-c) arası önlemler dolayısı ile numunenin temasta bulunduğu yüzey alanı
ve transfer edileceği mesafe minimum olmalıdır.
a)
b)
c)
d)
Numune almanın ilk aşamsında bazı öncül testler yapılmalıdır. Bunların başında numune
içerisindeki toz miktarının tayini gelir; bu tozların kondnesasyona neden olma olasılığı
bilinmelidir. Ayrıca numunenin sıcaklığı ve nisbi nem oranı da kondensasyon bakımından
önemlidir.
Ölçümle ilgili parametrelerin konsantrasyonlarında numune alma koşullarında zamanla
meydaha gelen salınımlar da numune alma işleminin denetiminde sorunlara neden olur.
Bunlar yüzeyde adsorpsiyon ve kokulu maddeler arasında görülebilecek ani reaksiyonlardan
kaynaklanır. Kısa süre sonra dengeler yeniden oluştuğunda ise numunenin alındığı asıl kokulu
gazı temsil yeteneği kayba uğramış olur.
Bunlardan başka, VDI 2066 Kısım I rehber dokümanındaki talimatlar koku örneklemesi ve
özellikle ölçüm planlaması sırasında dikkate alınmalıdır.
2. Metodun açıklanması
2.1 Dinamik numune alma
2.1.1. Temel prensip
Dinamik numune almanın temel prensibi Şekil 1’de şematik olarak açıklanmaktadır. Bu şekle
İhtiyaç duyulursa
bağlanan ön
seyreltme havası
Numune alma probu
Atılan numune fazlası,
Toz filtresi
Koku kaynağı
Şekil 1. Dinamik numune alma sistemi
2
Olfaktometre
Göre numune bir prob aracılığıyla çekilerek basınçsız olarak olfactometrenin giriş kanalına
iletilmektedir. Ölçüm sırasında numune debisi sabittir. Numunenin fazlası yine basınçsız
olarak atılmaktadır. Öncül ölçüm sonuçlarına baakarak gerek duyulursa numune filtre
edilebilir ya da ön seyretmeye tabi tutulur. Numunenin termal duyarlılığına bağlı olarak
numune hattı adsorpsiyonu ve kondensasyonu minimumda tutabilmek amacıyla ısıtılabilir.
Bu sistemde olfaktometre koku kaynağına yakındır, örneğin bir işyerindeki işletme
laboratuvarında veya gezici laboratuvar aracında olduğu gibi.
2.1.2. Numune alma probu ve iletim hattı
Ölçümün gereklerine göre seçilmek kaydıyla numune probu kuvartz cam, soda camı, PTFE
(politetrafloroeten), paslanmaz çelik, vb. malzemeden yapılmış olabilir. Prob için seçilen
malzemenin aynının numune ilteim hattı için de kullanımı öngörülmektedir. İletim hattının
esnek olması daha uygun olacağı için bu amaçla daha çok PTFE kullanılır. Olfaktometre ile
kaynak arasında mesafe gazın fazla oyalanmasına engel olacak şekilde mümkün olduğunca
kısa olmalıdır. Hattın ısıtılabilir olması gereklidir. Ön seyreltme, ayar vanası, debi ölçer gibi
ek parçalar hatta eklenecekse bunların da ısıtılabilir olması istenir. Olfaktometreye girmeden
evvel gaz akımı öyle ayarlanmalıdır ki, olfaktometrede oluşturulan karışımın panelistlere
sunulduğu koklama noktasında tekrarlanabilir fizyolojik ölçüm koşulları sağlanabilsin.
2.1.3. Numunenin iletilmesi
Numune alma esnasında gerekli gaz çekişi değişik şekillerde sağlanabilir:
a) Koku kaynağında dış havaya göre sabit bir basınç fazlalığı varsa, numunenin sabit debi ile
iletimi sağlanır
b) Numune olfaktometre ile kaynak arasına yerleştirilen bir gaz pompası ile iletilir. Ancak bu
durumda pompa da kondensayon ve adsorpsiyon için ilave bir yüzey oluşturur. Pompanın
kendi ısınması yetersiz ise bu durumda onun da ısıtma düzeneği bulunmalıdır. Pompanın
yapıldığı malzemenin seçimi de 2.1.2’ye göre olmalıdır.
c) Numunenin ön seyreltimi gerekli ise bu amaçla nötral havanın uygun enjektörler
yardımıyla basıncı düşürüldükten sonra sisteme bağlanması ve sistemin içerisine
kendiliğinden emilmesi sağlanır.
2.1.4. Tozların ayrılması
Ön denemelerde eğer tozun olfaktometrede birikeceği endişesi olmuşsa, numune filtre
edilmelidir. Bu durumda adsorpsiyon ve kondensasyon konusuna daha da özen gösterilmelidir
(Bakınız 1.Bölüm). Numune iletim hattına yerleştirilecek ısıtılabilir bir cam elyafı filtre
kullanılması önerilir. Isıtma en azından numunenin kendi sıcaklığına kadar olmalıdır.
2.1.5. Kondensasyonu önlemek için ön seyreltme yapılması
Numune hattında kondensasyon olup olmadığını gözlemek için kullanılan basit bir yol, alınan
gaz numunesinin bir soğutulmuş tuzakta oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra gözle
kontrol edilerek su damlacıkları oluşup oluşmadığını incelemektir. Bu görsel metod kadar
etkili ancak kokuya özgü olmayan kütlesel ölçüm yöntemleri olarak, soğuk tuzağının önünde
3
veya arkasında kullanılabilen alev iyoizasyon detektörü (FID) veya alev fotometrik detektörü
sayılabilir.
Ayrıca ölçümler sırasında da kondensasyon olup olmadığının kontrol edilmesi gerekir. Bu
amaçla numune hattından nötral (temiz) hava geçirilerek koku ölçümü yapılır ve kalıntı koku
olup olmadığı araştırılır. Bu araştırmada yukarıda belirtilen ölçüm yöntemleri veya
olfaktometrik ölçüm yapmak mümkündür.
Numune alma sırasında kondensasyonu engellemenin en kolay yolu numunenin kuru ve
gerekirse ısıtılmış temiz hava ile seyreltilmesidir. Seyrelti havası (nötral veya temiz hava)
yerinde hazırlanabilir veya tüp içinde satınalaınarak kullanılır. Seyreltme noktasının
olabildiğince numune alma noktasında yakın olması gereklidir.
Şekil 2, ön seyreltmenin prensiplerini açıklamaktadır. Burada seyrelti havası hazırlamanın iki
ayrı yolu çizmle gösterilmiştir. Sol tarafta görülen hava girişlerinden çekilen hava, ya bir
soğuk tuzakta veya kurutucu maddelerle dolu kolonlar kullanılarak kurultulmakta, ardından
aktif karbon filtrelerden geçerek büyük ölçüde temizlenmekte, ardından ince partikül madde
(toz) içeriğinden ayrılmak üzere bir filtreden geçirilmekte ve koku numunesi ile
karıştırılmaktadır. Seyrelti havası bir temiz hava tüpünden alınarak kullanılacaksa bütün
bunların yerini bir basınç düşürücü regülatör ve vana almaktadır.
Karışım için gaz jeti prensibine dayalı çalışan bir enjektör kullanılabilir. Eğer temiz hava
tüpten gelmiyorsa bir gaz pompası ile basıncı yükseltilmelidir. Bir diğer seçenekte ise (Şekil 2
b) seyreltme sonrası meydana gelen hava ve numune karışımı bir pompa tarafından
iletilmektedir. Bu ikinci durumda her iki gaz hattının uygun gaz ölçme ve ayar üniteleriyle
kontrol edilebilir olması gerekir.
Şekil 2. Koku numunesinin ön seyreltilmesi
1.Giriş, 2. Damlacık tuzağı, 3. Aktif karbon filtresi, 4. İnce toz filtresi, 5. Debi ölçer, 6. Debi
kontrolu, 7. Pompa, 8. Enjektör, 9. Numune alma probu, 10. Olfaktometre bağlantısı
4
Ön seyreltmenin kondensasyonu engellemeye yeterli olup olmadığını anlamak için farklı
önseyreltme oranlarında karışımların olfaktometrik ölçümleri ile FID, FPD vb. analitik
ölçmeler paralel yapılmalıdır. Olfaktometrik ölçümlerin kokuya özgü olma avantajlarına
karşılık, diğer metodların maddelerin miktaını göstermede analitik avantajları yüksek
olmaktadır.
Ön seyreltmede elde edilen seyreltme oranı Zp,i Bölüm 5 de anlatılan olfaktometredeki seurelti
oranına benzer olarak şu formülle hesaplanır:
Zp,i = (V’cs, i + V’np, i) / V’cs, i
Burada,
V’cs, i (i) numaralı seyreltide kullanılan numune hacmi
V’np, i (i) numaralı seyreltide kullanılan nötral seyrelti havası hacmidir
Kısım 1 de tanımlanan koku konsantrasyonu cod,cs hesaplanmasında,
cod,cs = Zp,i Z’ c’od
kullanılabilr. Ön seyrelti yapılmamışsa Zp,i 1 alınmaktadır. Burada,
Z’ koku eşiğindeki seyrelti sayısı
c’od koku eşiğindeki koku konsantrasyonu (OU/m3) olmaktadır.
Başka dikkat edilecek noktalar için VDI 3881 Kısım I deki hususlara bakılmalıdır.
2.2. Statik numune alma
2.2.1. Numune alma kabı ve alınan numunenin taşınması
Statik numune alma sırasında kokulu gaz bir kaba normal olarak bir torbaya doldurulur. Bu
amaçla alınan hacmin ne kadar olacağı şu parametrelerle ilgilidir;
-
ham gazdaki koku konsantrasyonu
kullanılan olfaktometrenin kullandığı gaz miktarı
panelist sayısı
yapılacak ardışık ölçüm sayısı
Numunenin alınışı ile ölçümü arasında geçen süre mümkün olduğunca kısa olmalı ve 24 saati
geçmemelidir. Farklı sürelerle bekletilen numunelerin olfaktometrik ölçümlerde farklı sonuç
verdiği görülmüştür.
Numune alma torbalarının yapıldığı malzemelerin özellikleri şöyle olmalıdır:
- kokusuz,
- kimyasal bakımdan inert,
- kokulu maddlerin adsorplanmasına dirençli
- kokulu maddelerin dış ortamla alışverişinde düşük geçirgenlikte
5
- mekanik direnci yeterli
- sıcak kaynak yapılmaya elverişli
Numune torbası olarak en çok kullanılan maddeler PTFE, polivinil florür, aluminyum
folyolardır. Hollanda’nın TNO Enstitüsünde yapılan denemelerde PTFE torbaların numuneyi
bekletirken en az kompozisyon değişimine neden olduğu ortaya çıkmıştır. Ayrıca poliamid
esaslı ve polietilen kaplamalı aluminyum foliodan yapılmış torbalar sık kullanılmaktadır.
Gaz numunesinin türüne göre torbaları bir çok kez doldurulup boşaltılarak adsorpsiyon
yoluyla kirliliklerin içine yapışması engellenebilmektedir. Bu işlem sırasında gaz hatlarında,
pompa ve kontrol noktalarındaki vana ve ölçüm ünitelerinde olabilecek birikmeler de dışarı
boşaltılmış olmaktadır.
Torbaların birden fazla kullanımı mümkün ise de bunun yeterince incelendikten sonra
yapılması önerilmektedir. Yeniden kullanılmadan önce torbanın nötral seyrelti havası ile
doldurularak 24 saat bu şekilde bekletilmesi ve içerdeki havanın panelistlere koklatılarak test
edilmesi öngörülmüştür.
Şekil 3’de statik örnekleme düzenekleri gösterilmektedir. Şeklin (a) şıkkında gösterilen ve
torbanın içinde yer aldığı kutunun havası (5) te gösterilen pompa ile boşaltıldığında meydana
gelen basınç düşmesi probe hattından torbaya numunenin dolmasına yol açmaktadır. Şeklin
(b) şıkkında ise torba doğrudan doldurulmaktadır. Bu durumda torbayı tutmak için bir tutacak
gereklidir. Şeklin (c) şıkkında ise torba negatif basınç sayesinde (a) şıkkındaki gibi dolmakta
ama aynı zamanda kuru ve temiz hava ile ön seyreltme yapmak mümkün olmaktadır.
Şekil 3. Statik örnekleme düzenekleri
1. Numune alma probu, 2. Vana, 3. Torba, 4. Torbanın içine konulduğu kutu , 5. Pompa, 6.
Aktif karbon filtresi
6
2.2.2. Kondensasyonu engellemek için ön seyreltme
Torbalarda numune içerisindeki su buharının veya madde buharlarının kondensasyonu
bekleniyorsa ön seyreltme yapılır. Daha önce 2.1.5 de açıklanan metodlarla olduğu gibi statik
metodla da ön seyreltme yapılabilir. Bu amaçla torba önce belli bir hacimde nötral seyrelti
havası ile doldurulur (Şekil 3 c), daha sonra üzerine kokulu numune belli bir miktarda olmak
üzere eklenir. Ön seyrelmenin katsayını bulabilmek için her iki hacmin belli olması şarttır.
Ön seyreltme öncesinde yani numune torbaya eklenmeden evvel bir kaç kez torbayı temiz
hava ile doldurup boşaltmak gerekebilir. Bir diğer olasılık bir gaz pompası ile numuneyi
temiz hava hattına oransal olarak eklemektir.
3. Dinamik ve statik numune almanın karşılaştırılması
Koku kaynağında sabit emisyon debisi olduğu varsayılırsa, dinamik örnekleme numunelerde
adsorpsiyon veya kimyasal reaksiyon yoluyla kompozisyon değişmesini minimumda tutan
bir sistemdir. Çünkü örenkleme ile ölçüm arasında az süre geçer. Ancak emisyon kaynağının
karakteri gereği koku emisyon konsantrasyonları sık değişiyorsa, dinamik numune alma
tavsiye edilmez. Çünkü koku ölçümü tamamlanıncaya kadar numunenin özelliği değişmiş
olur. Bu tür ölçümlerde verilerin dağılımı emisyonların zaman içindeki değişimine bağlıdır.
Statik numune alma ile numune alma süresince emisyon kaynağındaki konsantrasyonların bir
ortalaması tayin edilebilmektedir. Burada ön koşul sabit bir numune alma akımının
sağlanmasıdır. Çalışma planlanırken torbanın dolum süresinin ölçüm işi ile aynı olması
gerekir. Ancak numunenin her bir ölçüm için homojen olması esas olduğu için de torba
hacminin yeterince büyük olması şarttır. Bunun dışında torbanın Bölüm 2.2.1 de verilen
koşulları da sağlanmalıdır. Torbaların dolum hızı bunlar dikkate alınarak belirlenir.
7