Farmasötik Kimya Organik Kantitatif Analiz Laboratuvarı Kılavuzu

FARMASÖTİK KİMYA
ORGANİK KANTİTATİF
ANALİZ
LABORATUVARI
END.06:
Titrimetrik Miktar Tayini
İyodometri = C Vitamini
Potasyum benzilpenisilin
Nitritometri = p-Aminobenzoik asid
Sülfametoksazol
Arjantometri = B1 Vitamini
Spektrofotometrik Miktar Tayini
UV alanda = Parasetamol
Görünür alanda = B6 Vitamini
Kullanılacak Ayarlı Çözeltiler
0.1N Na2S2O3 Çözeltisi ( 500 ml )
0.1N NaNO2 Çözeltisi ( 250 ml )
Laboratuvarda hazırlanacak
0.1N I2 Çözeltisi ( 250 ml ) → Hazır
 1 litresinde 1 ekivalan gram madde içeren çözelti 1 normal dir.
 1 litresinde 1 mol gram madde içeren çözelti 1 molar dır
 Çözeltilerin 1 ml’ sinin tam ayarlı çözeltinin kaç ml’ sine eşit olduğu
bulunmalıdır (faktör ayarı)
Faktör = Teorik Sarfiyat / Pratik Sarfiyat
0.1N Na2S2O3 Çözeltisi
1 litresinde 24.85 g Na2S2O3.5H2O içeren çözelti 0.1 normal’ dir.
Hazırlanması :
13 g madde tartılır, üzerine 100 mg Na2CO3 eklenir ve 100 ml
distile suda çözülür. Çözeltinin hacmi distile su ile 500 ml’ye
tamamlanır.
Ayarlanması :
Primer Standart= K2Cr2O7 ( M.A = 294.22 ) ya da ayarlı 0.1 N I2
çözeltisi
Endikatör= Nişasta çözeltisi
K2Cr2O7 kullanarak;
 150 mg tam tartılmış K2Cr2O7 kapaklı erlen içerisinde 50 ml distile suda
çözülür.
 12 ml KI çözeltisi (% 16) ve 25 ml HCl (% 25) çözeltisi ilave edilir
(mezürle). Erlenin kapağı kapatılıp arada sırada karıştırılarak 10 dakika
bekletilir.
 Başlangıçta turuncu olan çözelti rengi HCl ilavesiyle kahverengiye döner.
 Süre sonunda serbest hale geçen iyod ayarlanacak 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile
zümrüt yeşili renge kadar titre edilir.
 Çözeltinin rengi sarımsı yeşil olduğunda nişasta çözeltisi ilave edilir ve
çözeltinin rengi mora döner; mor renk bir anda zümrüt yeşili renge döner.
Hesaplama:
1 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi
4.904 mg K2Cr2O7
b x f Na2S2O3
Tartım (mg)
f Na2S2O3 = Tartım / b x 4.904
Ayarlı 0.1 N I2 çözeltisi kullanarak;
 Büretle 20 ml 0.1 N I2 çözeltisi kapaklı erlene alınır, üzerine 50
ml distile su ilave edilir.
 Kahverengi bu çözelti bürete alınan Na2S2O3 çözeltisi ile titre
edilir.
 Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor
renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir.
Hesaplama :
V1 x f1 = V2 x f2
V (I2) x f (I2) = V (Na2S2O3) x f (Na2S2O3)
0.1N I2 Çözeltisi
1 litresinde 12.69 g iyod içeren çözelti 0.1 normal dir.
Hazırlanması :
3.25 g I2 ve 7.5 g KI tartılıp kapaklı erlende karıştırılır ve üzerine 50
ml distile su küçük porsiyonlar halinde eklenerek ve sürekli
çalkalanarak maddeler çözülür. Cam pamuğundan süzerek hacmi
distile su ile 250 ml’ e tamamlanır.
Ayarlanması :
Primer standart = As2O3 ya da ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi
Endikatör = Nişasta çözeltisi
 Büretle 20 ml 0.1 N I2 çözeltisi kapaklı erlene alınır, üzerine 50
ml distile su ilave edilir.
 Kahverengi bu çözelti ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile titre
edilir.
 Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor
renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir.
Hesaplama :
V1 x f1 = V2 x f2
V (I2) x f (I2) = V (Na2S2O3) x f (Na2S2O3)
0.1 N NaNO2 Çözeltisi
1 litresinde 6.9 g NaNO2 içeren çözelti 0.1 normal dir.
Hazırlanması :
1.88 g NaNO2 100 ml distile suda çözülür ve çözelti hacmi 250
ml’ye tamamlanır.
Ayarlanması :
Primer Standart = Sülfanilamid ( M.A = 172.2 )
Endikatör = KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı
150-200 mg tam tartılmış sülfanilamid 50 ml distile su ve 5 ml HCl
(% 37) de çözündürülür.
0.1 N NaNO2 çözeltisi ile 150 C’ nin altında soğukta titre edilir.
 Teorik sarfiyat hesabı yapılır.
Hesaplanan teorik sarfiyatın ¾’ ünden itibaren her 2-3 damla
ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılmalıdır.
Teorik sarfiyat = Tartım / 17.22 x f NaNO2( f = 1 )
 Anında mor leke görüldükten sonra erlendeki çözelti 1 dakika
boyunca karıştırılır ve bagetle çözeltiden 1 damla daha alınır, yine
kağıtta anında mor leke görülüyorsa titrasyon bitmiştir.
Mor leke görülmezse titrasyona devam edilir ve her bir damla
ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılır.
Hesaplama:
1 ml 0.1 N NaNO2 çözeltisi
b x f NaNO2
f NaNO2 = Tartım / b x 17.22
17.22 mg sülfanilamid
Tartım (mg)
0.1 N Na2S2O3 Çözeltisinin Hazırlanması
Reaksiyon Denklemi:
3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 6 KI + 14 HCl
2 NaI + Na 2 S 4 O 6
I2 + 2 Na 2 S 2 O 3
Primer Standart = K2Cr2O7
Endikatör = Nişasta çözeltisi
Hesaplama:
1 ml 0.1 N Na2S2O3 çöz
b x f Na2S2O3
4.904 mg K2Cr2O7
Tartım
f Na2S2O3= Tartım / b X 4.904
1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. f1=……..
2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. f2=……..
 p-Aminobenzoik Asit Miktar Tayini
 200 mg tam tartılmış analiz örneği 50 ml distile su
ve 5 ml HCl (% 37) ile çözündürülür.
 15 C0’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre
edilir. (bekleme süresi 5 dakika)
 Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır.
 Endikatör kontrolünde anında mor lekeden sonra 5 dakika
karıştırılıp tekrar kontrol edilecek.
Teorik sarfiyat = Tartım / 13.71 x f NaNO2
Hesaplama :
1ml 0.1 N NaNO2
b x f NaNO2
X = b x f NaNO2 x 13.71
% PABA= X x 100 / Tartım
13.71 mg PABA
X mg
 Sülfametoksazol Miktar Tayini
- Nitritometrik Yöntem
- 0.1 N NaNO2 Çözeltisi
- KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı (endikatör)
 200-300 mg tam tartılmış analiz örneği 10 ml HCl (% 25) ve 50
ml distile suda çözündürülür.
 15 Co’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre edilir.
 Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır.
Teorik Sarfiyat = Tartım / 25.32 x f NaNO2
Hesaplama :
1ml 0.1 N NaNO2
b x f NaNO2
25.32 mg sülfametoksazol
X mg
X = b x f NaNO2 x 25.32
% Sülfametoksazol= X x 100 / Tartım
 C Vitamini Miktar Tayini
- İyodometrik Yöntem
- 0.1 N I2 Çözeltisi
- 0.1 N Na2S2O3 Çözeltisi
-Nişasta çözeltisi (% 1) (endikatör)
 200-300 mg tam tartılmış analiz örneği 20 ml distile suda çözülür
ve 25 ml H2SO4 (% 16) ilave edilir.
 Bekletmeden üzerine büretle 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilir.
 İyodun aşırısı 0.1 N Na2S2O3 ile geri titre edilir.
 Nişasta çözeltisi sarı-turuncu renkte ilave edilir; mor renk kayboluncaya
kadar titrasyona devam edilir.
 Kapaklı erlende çalışılmalı
 Büretle tam 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilmelidir.
Hesaplama :
1ml 0.1 N I2
8.805 mg C vitamini
50 x f I2- b x f Na2S2O3
X = (50 x f I2- b x f Na2S2O3) x 8.805
% C vitamini= X x 100 / Tartım
X mg
Arjantometrik Titrasyonlar
Çöktürme esasına dayanan titrasyonlardır :
1) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme başlayıncaya kadar;
2) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme bitinceye kadar;
3) Endikatörler yardımıyla;
a) Volhard Yöntemi (Ferri amonyum sülfat -Demir şapı-)
b) Mohr Yöntemi (Potasyum kromat)
c) Fajans Yöntemi (Adsorpsiyon endikatörleri)
a) Mohr Yöntemi :
Endikatör: Potasyum kromat
Ortam: Nötr
AgNO3 + Cl2 AgNO3 + K2CrO4
AgCl + NO32 KNO3 + Ag2CrO4
Kırmızı
( Gümüş Kromat )
b) Fajans Yöntemi :
Adsorpsiyon endikatörleri ekivalans noktasında çökelti
tarafından adsorbe edilir. Renk değişir.
c) Volhard Yöntemi :
Endikatör: Demir şapı
Ortam: Asidik
-
-
AgNO3 + X
AgX + NO 3
(X: Cl, Br, I)
AgNO3 + NH 4SCN
-
+3
6 SCN + 2Fe
AgSCN + NH 4NO 33
+3
+3
Fe [Fe (SCN) 6]
3-
Ferriferritiyosiyanat
(Şarap kırmızısı)
 B1 VİTAMİNİ (Tiamin HCl) MİKTAR TAYİNİ
- 0.1 N AgNO3 ve 0.1 N NH4SCN çözeltileri
- endikatör: demir şapı - [FeNH4(SO4)2]  200 mg tam tartılmış madde 20 ml distile su ve 1 ml HNO3(%16)
de çözündürülür;
 15 ml 0.1 N AgNO3 çözeltisi ilave edilir.
 AgCl’ den meydana gelen çökelti pileli süzgeç kağıdından temiz
bir erlene süzülüp ayrılır.
 Çökelti Ag+ kalmayıncaya kadar distile su ile yıkanır. Ag+
kontrolü yapılır.
 Süzüntü ve yıkama sularının üzerine endikatör demir şapı ilave
edilir ve 0.1 N NH4SCN çözeltisi ile pembe-turuncu renge kadar
titre edilir.
 Kontrol: Yıkama sularının son damlaları, HNO3
(%16) + HCl (%25) karışımı (1:1) içeren tüpe
damlatılır; bulanıklık veya çökelti olursa yıkamaya
devam edilir.
FA= 337.3
EA = FA / 2
N
H3C
NH3
+
N
N
CH2
CH2OH
S
-
CH3
.2Cl + 2AgNO 3
AgNO 3 + NH 4SCN
(aşırısı)
2 Fe+3 + 6NH4SCN
++
2AgCl + [C 12H18N4OS]
[NO 3]2
AgSCN + NH 4NO 3
Fe+3[Fe(SCN)6]-3 + 6NH4+
Hesaplama :
1 ml 0.1 N AgNO3
16.865 mg Tiamin HCl
15 x fAgNO3 – b x fNH4SCN
X mg
% Tiamin HCl = X . 100 / Tartım
Örnek No=
Ad-Soyad=
C Vitamini Miktar Tayini
Reaksiyon Denklemi:
HO
O
OH
O
OH
+
O
I2
O
OH
I2 + 2 Na 2 S 2 O 3
O
OH
+ 2 HI
O
OH
2 NaI + Na 2 S 4 O 6
Endikatör : Nişasta çözeltisi
f I2 =
f Na2S2O3 =
Hesaplama:
1ml 0.1 N I2
50 x f I2- b x f Na2S2O3
8.805 mg C vitamini
X mg
% C vitamini= X x 100 / Tartım
1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. % C vit=
2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. % C vit=
FA = 176.13
EA = FA / 2
DERİŞTİRME VE SEYRELTME HESAPLARI
Örnek 1: 0.1 N NaNO2 çözeltisinin faktörü 0.54 olarak bulunmuştur.
Kalan hacim 480 ml ise çözeltinin faktörünü 1 olarak hazırlamak
için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz.
MA NaNO2 = 69 g/ mol
Örnek 2: Faktörü 1.2105 olan 700 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisinin
faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi
hesaplayarak belirtiniz.