P -4 9 METAL BLOKLU DTA YÖNTEMİ Okyay AL^AUT H.ü. Mühendislik Fakültesi, Kimya Solümü, 06532 Beytepe-Ankara GİRİŞ Metal bloklu OTA yöntemi iMBDTA) Heumann ve arkadaşlar! ( !“5) tarafından değişik ikili hal diyagramlarının incelenmesinde ve bunlara ait termodinamik büyüklüklerin saptanmasında kullanılmış olmasına rağmen, bu ycntemn bir analizi yapılmamıştır. Bu çalışmada MBDTA aletinin kuruluşu ete alınmış, kullanılan yöntem, ısı aktânmı yönünden incelenmiş ve diğer "klasik“ DTA (KOTA) yöntemleri ile karşılaştınîm ıştır. MATERYAL VE YÖNTEM Değişik DTA yöntemlerinde, İncelenmekte olan örnek (ö) uygun bir karşılaştırma maddesi (k) ile birlikte bir çevre iç) içinde ısıtılır ya da soğutulur (Şekil ı de a). Aşağıda yalızca soğumadan söz edilecektir. îiBDTA yönteminde (Şekil 2), örnek maddesi (d), bir fırın (a) içinde duran bir metal blok (b) içine konulmuş olan 'oir cam tüpte (e) bulunur. Örnek sıcaklığı do), Tea , blok sıcaklığı (Tı<) ise Teb termoelementi yardımiyle ölçülür, Termoeiementler seramik borucuklar (m) ve seramik kılıf (h ve Oils izole edilmişlerdir. Örneğin içinde bulunduğu cam tup-3 dalmış olan bir cam gaz gönderme borusu (g) nem Tea termoelementım tutar nem de örnek üzerinde koruyucu d sr gaz atmosferi oluş turu ¡mas ma yardımcı oiur Bir vida (D ı'e sıkılan kelepçe (f) yardımiyle bu boru ve termoelement istenilen konumda tutulur. Soğuma sırasında yazıcıdan AT-t grafiği elde edilir ve To parametre olarak grafiğe yazılır. BULGULAR VE TARTIŞMA DTA'da, soğuma sırasında, örnek ve karşılaştırma maddesinden çevreye doğru ve (1) AT = Tq -Tç sıcaklık farkı nedeniyle bir ısı aktarımı (q) olur (Şekil l ) ve bu sırada (2) â J ' ~ J q - ÎR farkı ölçülür. MBDTA'da karşılaştırma maddesi (metal blok) aynı zamanda çevreyi oluşturduğundan (Şekil l'de &).. (3) aT' ^ AT olur ve ısı aktarımının türü ile ısı aktarım sistemi tanımlanmış bulunur: İsı, kalınlığı ’ olan bir cam levhadan iletimle çevreye aktarılmaktadır. 8u ısı tçin, Founer eşitliği, birinci yaklaşımda (¿! O = ~ ( sc 5 / i ) / ( îö -Tç ) dt = - ( ıe S / 1 ) / AT dt şeklini alır Deneyaen bir a T~ î grafiği elde edildiğinden bundaki alanlar (4) eşitliğindeki ıntegralle ilgili olur. 3u gerçekten çıkılarak MBDTA eğri­ lerinin biçimleri ile hal diyagramındaki faz bölgelerinin konumu arasında ilişki kurulabildiği gibi (4 , 6); entalpiler de saptanabilir (2, 5,7) 1 287 P -5 0 KDTA'da ise ısı aktarımının türü He ısı aktarım sistemi genelde belirgin delildir. Çevre, çoğunlukla, ısı sığası çok küçük otan gazdır. (4) eşitliğinin doğrudan geçerli olmaması nedeniyle bağıntıların türetilmesı dolaylı ve zordur. Çoğunlukla a î -T grafiği ile çalışıldığından (5) T = a * b t şeklinde bir bağıntının geçerli olmasının sağlanması gerekir. SONUÇ M80TA yönteminde, ölçülen a T' 'nün Fourier eşitliğinde bulunan ve ısı iletiminde ittirici gücü oluşturan a T ile özdeş oluşu, yöntemle ilgili bağıntıların türetilmesinde doğrudan doğruya bu eşitlikten çıktlabilmesini sağlamaktadır. Ayrtca, (5) şartı gerekmediğinden alet daha basit oiur. (y (a) Şekil I. 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 1 ^ Şekil 2. KAYNAKLAR Heumannjh., Predel.B.; Z. Metalİkde. 490 956) 90-95. Heumannjh., Predel,B.; 2. Elektrochem. 63( 1959) 988-994. Heumannjh., Predel.B.; Z. Metallkde. 51(1960) 509-513. Heumannjh., Alpaut,0.; j. Less Common Metals 6( 1964) 10 8-1 17. Alpaut,0., Heumannjh.; Açta Met. 13( i 965) 543-548. 6üler,H, doktora tezi, H.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Haziran 1981. Erdoğan,B.; doktora tezi, H.Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü, Şubat i 987. 2