Gıdalarda Karbonhidrat Tayinleri Karbonhidratların

advertisement
4/1/2013
Gıdalarda Karbonhidrat Tayinleri
GIDA ANALİZLERİ-7
Karbonhidratlar, genel olarak Cn(H2O)n formülü ile gösterilen
organik bileşiklerdir.
• KARBONHİDRAT ANALİZLERİ
Bunlar bitkilerde fotosentez yoluyla sentez edildikleri için
çoğunlukla bitkisel gıdalara özgü bileşenlerdir.
Ancak hayvanlarda da birçok hayati dokunun yapı maddesi olarak
bulunabilirler.
Yine hayvanlar ve özellikle bitkiler, kullanmadıkları enerjiyi
karbonhidrat olarak depolayabilirler.
Hayvanlarda glikojen, bitkilerde nişasta depo karbonhidratları
olarak bulunur.
Bazı bitkisel ve hayvansal gıdaların
karbonhidrat oranları
Karbonhidratların sınıflandırılması
Bitkisel gıda
%
Hayvansal gıda
%
Toz şeker
99
Bal
81
Pirinç
78
Dondurma
18
Un
74
İnsan sütü
6
Reçel
65
İnek sütü
5
Ekmek
52
Karaciğer
3–4
Muz
21
Et
Elma
12
Yumurta
Portakal suyu
10
salatalık
2
Moleküldeki basit şeker ünitelerinin sayısına göre;
Monosakkaritler: Basit şekerler olarak adlandırılan ve gıdalarda fazlaca
bulunan en önemli karbonhidrat gurubudur. Örneğin, glikoz, galaktoz,
mannoz ve früktoz
Disakkaritler: İki monosakkaritin birleşmesiyle meydana gelmişlerdir. Örn;
sakkaroz (glikoz-fruktoz), Laktoz (glikoz-galaktoz), maltoz (glikozglikoz)
1
Oligosakkaritler:İkiden daha fazla (3-10) monosakkaritin birleşmesiyle
meydana gelmiş şekerlerdir. Örn. Raffinoz (glikoz-galaktoz-fruktoz),
stakioz (galaktoz-galaktoz-glikoz-fruktoz).
0.5 – 1
Polisakkaritler: Yapısında 10 veya daha fazla (10-5000) monosakkarit
molekülü içeren karbonhidratlardır. Örneğin, nişasta, selüloz, pektin
Karbonhidratların sınıflandırılması
Bulundukları yere göre
a.
b.
c.
Hayvansal kaynaklı karbonhidratlar (glikojen, laktoz)
Bitkisel kaynaklı karbonhidratlar (selüloz, nişasta)
Mikrobiyal kaynaklı karbonhidratlar (dekstran, ksantan gum)
Fonksiyonlarına göre
a) Çatı ve iskelet maddesi olanlar (selüloz, hemiselüloz, lignin)
b) Depo maddesi olanlar (nişasta, glikojen)
c) Jelleşme özelliği gösterenler (pektin)
Karbonhidratların genel özellikleri

Optikçe aktiflik: Bazı karbonhidratlar doğrusal polarize ışığın salınım
düzlemini değiştirme özelliğine sahiptirler.

Hidroliz: Karbonhidratlar, konsantre asit veya enzimlerle hidrolize
olarak yapı taşlarına kadar parçalanabilirler.

Suda çözünürlük: Genel olarak karbonhidratların molekül ağırlıkları
arttıkça, suda çözünürlükleri de azalır.

Tatlılık gücü: Genelde karbonhidratların molekül ağırlıkları
büyüdükçe, tatlılık dereceleri azalmaktadır
1
4/1/2013
Karbonhidratların genel özellikleri
Karbonhidratların genel özellikleri
 Karamelize olabilme: Bazı karbonhidratlar 180-200oC’lerde
ısıtıldıklarında kahverengiye dönüşürler.
 Osmotik basınç: Bazı karbonhidratlar belli bir konsantrasyona
ulaştıkları zaman osmotik basınç göstererek antimikrobiyel etki
yapabilirler.
 Fermantasyon: Bazı karbonhidratlar çeşitli mikroorganizmalarda
(bakteri, maya vb) bulunan enzimlerle fermente olarak etilalkol,
laktik ve asetik asit gibi ürünlere parçalanırlar.
 Antinütrisyonel etki: Yine bazı karbonhidratlar beslenme üzerinde
olumsuz bir etki gösterebilirler. Örn, laktoz, bazı kişilerde bağırsak
hastalıklarına neden olur.
 Jelleşme: Bu özelliğe sahip olan polisakkaritler agar, pektin ve bir
dereceye kadar nişastadır.
 Spesifiklik: Bazı karbonhidratlar, belirli gıdalara özgüdür. Örn, inülin
sadece yer elmasında, graminin ise çavdarda bulunan früktanlardır.
 Koyulaştırıcı özellik: Bazı organizma ve bitkilerden elde edilen
polisakkarit yapısındaki gumlar ile nişasta gıda sanayinde
koyulaştırıcı ajan olarak kullanılmaktadır.
 Diyet lifi: Normal şartlarda asit, enzim vb etkilerle parçalanamayan
karbonhidratlar diyet lifi olarak isimlendirilirler ve beslenmede çok
önemli bir yere sahiptirler. Özellikle selüloz, hemiselüloz, lignin,
pektinler bu grupta yer alır.
Karbonhidratların gıdalardaki genel
fonksiyonları
Karbonhidratların gıdalardaki genel fonksiyonları
•
Karbonhidratlar, bitki ve hayvanlar için besin ve enerji
kaynağı olarak fonksiyon görür.
•
Fermente gıdaların hazırlanması sırasında asit ve diğer
birçok aroma bileşiklerinin oluşumu için gereklidirler.
•
Bitkisel gıdalar için tekstür ve yapı maddesi olarak görev
yaparlar.
•
Diğer gıdaların vücutta hazmedilmesi ve dışarı atılmasına
yardım ederler.
•
Gıdaların tat ve lezzeti açısından önemlidirler.
•
•
Bazı işlenmiş gıdalarda (ekmek, kek, jöle, dondurma,
şekerleme, reçel vb) arzu edilen tekstür ve yapının oluşumu
için önemlidirler.
Bazı meyve sularının durultulmasında fonksiyon görürler
(özellikle pektinler).
•
Yine bazı gıdaların muhafazasında önemlidirler. Örn, gıdaya
sakkaroz, fruktoz, invert şeker ilave edilerek gıdaların
dayanıklılığı artırılabilir.
•
Yine birçok gıda maddesinde renk oluşumu için önemlidirler
(örn, esmerleşme, karamelizasyon ve maillard reaksiyonları
gibi)
Gıdalarda karbonhidrat tayini
yapılmasının nedenleri

Gıdanın genel bileşim analizlerinin yapılmasında karbonhidrat
tayinlerinin yapılması gereklidir.

Gıda maddelerinin enerji değeri ve besin içeriğinin belirlenmesinde yine
karbonhidrat tayinlerinin yapılmasına gerek duyulur.

Bazen karbonhidrat tayinleri, fermente gıdaların üretiminde fermente
olabilir karbonhidrat oranının belirlenmesinde kullanılır.

Bazı meyvelerin olgunluk seviyelerinin tespitinde karbonhidrat
tayinlerinden yararlanabilir.

Bitkisel gıdalar karbonhidratça zengindir. İşlenmiş bazı hayvansal
gıdalara bitkisel kökenli gıdaların katılıp katılmadığının belirlenmesi de
yine toplam karbonhidrat tayini ile gerçekleştirilir.
Gıdalarda karbonhidrat tayini yapılmasının
nedenleri

Bazı gıdalarda çözülebilir ve çözünemez karbonhidratların
miktarı çok önemli bir kalite kriteri olabilmektedir.

Gıdalarda koruyucu amaçla katılan karbonhidratlar
(şekerler) için, ortamda osmotik basınç için yeterli şeker
olup olmadığının belirlenmesi amacıyla bu tayinler
yapılmaktadır.

Şeker endüstrisinde, şeker ekstraktında ve posada kalan
şeker miktarının belirlenmesi amacıyla karbonhidrat
tayinleri yapılır.
2
4/1/2013
Gıdalarda karbonhidrat tayini
yapılmasının nedenleri
Gıdalarda taklit ve tağşiş olup olmadığının tespit veya kontrolünde çeşitli
karbonhidrat tayinlerinde başvurulur. Örn;

Çeşitli et ürünlerine bitkisel dolgu maddelerinin (selüloz, nişasta,
mısır şurubu vb) katılıp katılmadığının belirlenmesinde bazı şeker
veya karbonhidrat testlerine baş vurulur.

Balın suni olup olmadığı da diğer bazı testlere ilaveten hidroksi metil
furfural (HMF) tayini ile belirlenir. Şayet balda HMF oranı fazla ise bal
sunidir denilir, çünkü bu bileşik balda ya hiç bulunmaz yada çok az
bulunur.

Bazı gıda maddelerine (örn, et ve fırın ürünlerine) bazen süt tozu veya
peynir altı suyu gibi ürünleri katılır. Bu gibi durumlarda gıdalarda
laktoz tayini yapılır.
Gıdalarda karbonhidrat tayinleri
Kalitatif analiz metotları
Bu metotlarla bazı gıdalarda karbonhidratların varlığı veya yokluğu araştırılır.
Molisch Testi: karbonhidratların derişik H2SO4 ile monosakkarite kadar
parçalanmasından sonra dehidrate olarak furfurallara dönüşmesi ve
bunların da a-naftol ile mor menekşe renk vermesi ile karbonhidrat varlığı
test edilir
OH
-naftol
• Benedict testi: Bu testte de, bazı şekerlerin indirgenlik özelliklerinden
yararlanılarak tayin işlemleri yapılır. Burada, karbonhidrat alkali şartlarda
okside edilir ve bazı elementlerin indirgenmesi sağlanır (Örneğin bakır (+2)
bakır (+1) e indirgenir.
Barfoed Testi: bakır asetat ve asetik asitten oluşan çözelti
kullanılır. Her iki testte Cu+2 iyonları indirgenerek (Cu+1)
haline dönüşür ve kırmızı-pas renkli Cu2O çökeltisi meydana
gelir.
Zayıf asit çözeltilerinde monosakkaritler disakkaritlerden daha
kolay indirgenirler. Bu nedenle bu test, pH ve ısıtma süresi
dikkatle ayarlanarak mono ve disakkaritlerin ayrımında
kullanılabilir
Bial’s Testi: pentozlar için (riboz, ksiloz vb.) spesifiktir. Pentozlar
Seliwanoff testi: Bu testle şekerlerin keton gruplarından
faydalanılarak karbonhidrat analizleri gerçekleştirilir.
sıcak HCl ile hızla furfurallara dönüşür. Ferrik iyonlar ve orsinol
varlığında furfurallar mavi-yeşil ve zeytin rengi oluşturur.
Fruktoz vb. şekerlerin derişik asitlerle dehidrasyonu ile oluşan
HMF, resorsinol ile reaksiyonu sonucu kırmızı- turuncu renk verir.
CH3
OH
OH
HO
OH
orsinol
resorsinol
3
4/1/2013
Kantitatif metotlar
İyot testi: Bir çok polisakkaritin iyot ile reaksiyona
girerek maviden siyaha kadar değişen bir renk
verdiği bilinmektedir. Bu test özellikle nişasta
tayininde kullanılmaktadır.
Kantitatif metotlarla karbonhidratların miktarları
belirlenebilmektedir.
Gıdalarda karbonhidrat analizleri için aşağıdaki işlem
basamaklarının bir kısmının veya tümünün yapılması
gerekebilir. Bunlar;
1. Tayin amacına göre gıda içerisindeki bazı
karbonhidratların ekstraksiyonu
2. Gıda içerisindeki renk veren diğer bileşiklerin
uzaklaştırılması (pigment vb)
3. Suda çözünen veya çözünmeyen diğer bileşenlerin
uzaklaştırılması
Kantitatif Karbonhidrat Analizlerinde Kullanılan
Temel Analiz Yöntemleri
Optik analiz metotları
El refraktometresi
Refraktif metotlar:
Bir şeker çözeltisinin refraktif indeksi, o
şekerin konsantrasyonu ile direkt
olarak ilgilidir.
Çeşitli şeker konsantrasyonlarına göre
hazırlanan tablolar ile, Abbe veya el
refraktometresinde okunan refraktif
indeks değerleri karşılaştırılarak
kantitatif tayinler yapılabilmektedir.
Dijital Abbe tipi
refraktometre
UV-visible spektroskopisi ve kolorimetrik yöntemler:
bir
Optik rotasyon yöntemi adı da verilen bu metot,
şekerlerin polarize ışık düzlemini,
konsantrasyonları oranında çevirmeleri ilkesine
dayanmaktadır.
Bu yöntemde asimetrik karbon atomuna sahip
şeker veya karbonhidratların, polarize ışığın
yönünü belirli bir oranda çevirmesinden analiz
ortamında bulunan optikçe aktif
karbonhidratların miktarı kolaylıkla
belirlenebilmektedir.
Polarimetreler şeker endüstrisinde yaygın olarak
kullanılmaktadır.
Titrimetrik (indirgenme-yükseltgenmeye dayalı)
metotlar
Spektroskopik yöntemler
UV visible spektrofotometreler kullanılarak
karbonhidratın analizi yapılabilmektedir.
Polarimetrik metotlar:
çok
Örneğin karbonhidratlara sülfürik asit varlığında fenol
çözeltisi ilave edildiğinde oluşan renkli kompleks 470 nm’de
ölçülerek bu karbonhidratların miktarı belirlenebilir. Bu
amaçla farklı konsantrasyonlardaki karbonhidratların
standart çözeltileri kullanılarak kalibrasyon eğrisinin
çıkarılması gerekmektedir.
Bazı şekerlerin ihtiva ettiği serbest aldehit ve keton gruplarının
indirgenlik özelliğinden faydalanılarak gerçekleştirilen kimyasal
analiz metotlarıdır.
• Luff-Schoorl
• Lane-Eynon
Bu metotların en önemlisi Lane-Eynon metotudur. Bu metot
invert şekerlerin fehling çözeltisindeki bakırı indirgemesi
esasına dayanır. Bu metotla invert şeker ve toplam şeker tayini
yapılabilir.
4
4/1/2013
Biyokimyasal metotlar
Enzimatik metotlar: Enzimatik metotlarda ise, mono, oligo ve
polisakkaritlerin çeşitli enzimlerle muamele edilerek ortaya çıkan
ürünlerden hareketle tayin işlemleri gerçekleştirilir. Bu amaçla α
amilaz, β amilaz glikoamilaz, invertaz gibi enzimler kullanılır.
Mikrobiyolojik metotlar: Bazı mayaların seçici fermantasyon
özelliğinden yararlanılarak pentoz, heksoz, laktoz, maltoz gibi
şekerlerin analizi yapılabilmektedir.
Ham selüloz tayini
Bitkisel gıda maddelerinde bulunan ve insanlar tarafından
sindirilemeyen ham selüloz, beslenme açısından ayrı bir
öneme sahiptir.
Kromatografik metotlar
Bu yöntemlerde çok az miktarlardaki karbonhidratlar bile tespit
edilebilmektedir. Bu amaçla kullanılan metotlar,
a. Gaz kromatografisi
b. İnce tabaka kromatografisi
c. Kolon kromatografisi
d. İyon değiştirme kromatografisi
e. Yüksek Basınçlı Sıvı romatografisi (HPLC)
Ham selüloz tayini
Taze sebze ve meyvelerde selüloz miktarı, az olmasına rağmen,
kartlaşmış (yani tazeliğini yitirmiş) olanlarda ise daha fazladır.
Gıda içerisindeki yüksek ham selüloz oranı, kaliteyi düşüren en
önemli faktörlerden birisidir.
Ham selüloz örnekteki selüloz ve ligninin bir ölçüsüdür.
Diyet lifi içinde yer alan hemiselüloz, pektinler ve hidrokolloidler
asit ve alkali ile parçalandığı için ham selüloz bu maddeleri
içermemektedir.
Ham selüloz tayini
Ham selüloz oranı belirlenecek yağı uzaklaştırılmış
gıda örneği sırasıyla sülfürik asit ve sodyum
hidroksit ile kaynatıldıktan sonra Gooch
krozesinden süzülür.
Kalıntı sırasıyla saf su, aseton ve eterle yıkanarak
çözünmeyen kısmın miktarı saptanır.
Ancak ham selülozun bir çok olumlu yönleri de mevcuttur.
İnsanlarda bağırsak fonksiyonlarının düzenlenmesi ve kan LDL
kolestrol seviyesinin düşürülmesinde ham selülozun, önemli rol
oynadığı bildirilmektedir.
Nişasta tayini
Gıdalarda en fazla bulunan depo polisakkaritlerden birisi nişastadır ve iki tip
glikoz polimeri içerir.
Amiloz  düz zincirli
Amilopektin  dallanmış zincirli
Bu fraksiyonlar basınç ve sıcaklık uygulaması ile birbirinden ayrılabildiği gibi
nişasta, sıcak ve doymuş CaCl2 çözeltisi ile ekstrakte edilebilir.
Ayrıca amiloz iyot ile mavi renkli bir kompleks oluşturur.
5
4/1/2013
Hidroksimetilfurfurol (HMF)
HMF gıdalarda enzimatik olmayan esmerleşme reaksiyonlarında bir ara ürün olarak
meydana gelir.
Gıdada bulunan HMF ürüne uygulanan işlemin sıcaklığı ve süresi, depolama sıcaklığı ve
süresi hakkında bilgi verir. Ürüne uygulanan ısıl işlemin sıcaklığı ve depolama sıcaklığı ne
kadar yüksek olursa HMF’nin miktarı da o denli yüksek olur.
Gıdada HMF istenmemektedir. Ürünün tadında, renginde ve kokusunda istenmeyen
değişikliklere yol açar.
Meyvelerde doğal halde bulunmayan bu madde meyveye uygulanan ısıl işlemin şiddetine
(sıcaklık-süre) paralel olarak ortaya çıkar. Bu madde miktarı meyve sularında bir kalite kriteri
olarak değerlendirilmektedir.
• Balın uzun süre depolanması ve yüksek
sıcaklıkta ısıtılması sonucu bu oran, 30-40 ppm
e kadar yükselebilir.
• Bu oranın 150 ppm den daha yüksek
bulunması bala invert şeker katıldığının bir
belirtisi olarak kabul edilir.
Ayrıca HMF normal olarak balın bir bileşeni değildir. Fakat çok az miktarda da olsa taze
ballarda da bulunabilmesine rağmen, genellikle sıcaklığın ve depolamanın etkisi ile oluşur.
Bundan dolayı baldaki HMF miktarı kalitenin önemli bir kriteri olarak kabul edilmektedir.
Hidroksimetilfurfurol (HMF) tayini
Lane-Eynon Yöntemi
Yöntemin İlkesi
Metodun esası, HMF’nin paratoluidin ve
barbutirik asit ile muamele edildiğinde renkli
bir maddeye dönüşmesidir. Ortaya çıkan veya
oluşan rengin absorbansı 550 nm’de okunarak
önceden hazırlanan bir kalibrasyon eğrisine
göre miktar tayini yapılır.
Lane –Eynon yöntemi ile şeker tayininde;
örnekten doğrudan hazırlanan çözeltinin
titrasyonu ile
indirgen şeker
İnversiyondan sonraki titrasyon ile toplam
şeker bulunur.
• İkisi arasındaki farkın 0.95 ile çarpımıyla sakkaroz
miktarı bulunur (1 mol sakkaroz inversiyonda 1 mol su
alır ve 95 g sakkarozdan 100 g indirgen şeker oluşur)
Alkali ortamda ve kaynama sıcaklığında kompleks olarak bağlı Cu-2
iyonunun, indirgen şekerler tarafından Cu-1 okside indirgenmesidir.
Buna göre; bir alkali-kompleks-Cu çözeltisi, şeker içeren örnekten
hazırlanmış çözeltiye kaynama sıcaklığında titre edilmekte ve
titrasyonun son noktasını belirlemede redoks indikatörü olarak
metilen mavisi kullanılmaktadır.
Ortamdaki bakırın tümünün Cu-I okside indirgenmesi
tamamlandıktan sonra metilen mavisi indirgenerek renksiz
formuna dönüşmektedir. İşte rengin kaybolduğu bu anda
titrasyona son verilir.
Örneğin Hazırlanması
Şeker tayini yapılacak numune;
taze meyve-sebze ise; belirli bir miktar doğrudan doğruya blenderde
parçalanır (gerekirse su ilave edilir ve seyreltme faktörü göz önünde
bulundurulur)
Kuru gıda ise; belirli bir miktar tartılır ve ölçü balonuna ilave edilerek
üzerine 60±5oC’deki saf su ilave edilip (250ml’ye kadar) 30 dakika
çalkalanır ve daha sonra soğutulur.
İndirgen şeker miktarına bağlı olarak belirli bir miktar örnek
alınması gerekir (çözeltisinin 1 ml’sinde 1-3 mg invert şeker olması
için).
6
4/1/2013
Kullanılan Çözeltiler:
1. Fehling 1 çözeltisi: 62.278 g (CuSO4.5H2O) tartılır saf
su il 1 L tamamlanır ve filtre edilir.
2. Fehling 2 çözeltisi: 346 g K-Na-tartarat.4H2O (Senyet
tuzu / Rochelle tuzu) ve 100 g NaOH tartılır ayrı ayrı
suda çözündürülerek birbirleri ile karıştırılır ve 1 L’ye
tamamlanarak 2 gün sonra filtre edilir.
3. İndirgen şeker stok çözeltisi: 9.5 g sakkaroz 100 ml’lik ölçü
balonu içerisinde saf su ile çözündürülür ve üzerine 5 ml derişik
HCl eklenerek saf su ile 100 ml’ye tamamlanır. Oda sıcaklığında
3 gün bekletilir ve saf su ile 1 l ye seyreltilerek “invert şeker stok
çözeltisi” hazırlanmış olur.
4. İndirgen şeker standart çözeltisi: indirgen şeker stok
çözeltisinden 50 ml alınarak 250 ml lik balon jojeye konulur.
Üzerine 1-2 damla fenol fitalein damlatılarak 5N NaOH ile
nötrleştirilir ve saf su ile çizgisine tamamlanır.
Hazırlanan bu çözeltinin ml sinde 2 mg indirgen şeker bulunur.
5. Carrez 1 çözeltisi: 15 g potasyum ferrosiyanid
(K4[Fe(CN6)].3H2O) saf suda çözündürülür ve
100 ml ye tamamlanır
6. Carrez 2 çözeltisi: 20 g çinko sülfat
(ZnSO4.7H2O) saf suda çözündürülüp 100
ml’ye tamamlanır.
7. metilen mavisi indikatörü (%1): 1 g metilen
mavisi tartılır ve 100 ml ye tamamlanır.
Sonuç olarak: indirgen şeker standart çözeltisinin
1 ml sinde bulunan şeker miktarı ile titrasyon
sırasında bu çözeltinin harcanan miktar
çarpıldığında , faktör mg olarak bulunmuş olur.
F= sarfiyat x harcanan çözeltinin ml sinde
bulunan indirgen şeker miktarı
İşlem
Faktör tayini:
Faktör, 5 ml fehling 1 ve 5 ml fehling 2 çözeltilerinin indirgediği şeker miktarıdır.
Bu miktarın belirlenmesinde indirgen şeker standart çözeltisi doğrudan doğruya
kullanılır.
•
Bu amaçla bürete indirgen şeker standart çözeltisi doldurulur.
•
Daha sonra bir erlenmayere 5 ml fehling 1 ve 5 ml fehling 2 çözeltisi konur.
•
Üzerine 20-25 ml saf su ilave edilerek ısıtılmaya başlanır.
•
Kaynamanın başlangıcından sonraki 2. dak nın sonuna doğru 2-3 damla metilen
mavisi damlatılır. Ve hemen büretteki çözelti ile titasyona başlanır.
•
Metilen mavisi damlatıldığında mavi olan renk bakır kırmızısı rengine
dönüştüğünde titrasyona son verilir.
İndirgen şeker tayini
1. Homojen hale getirilmiş örnekten tahmini
şeker miktarına göre tartılıp 250 ml lik balon
jojeye aktarılır.
2. Alınacak örnek miktarı örneğin şeker içeriğine
göre farklılık gösterir. Miktar, durulmadan
sonra filtre edilerek elde edilen şeker
çözeltisinin ml sinde 1-3 mg olacak şekilde
olmalıdır.
7
4/1/2013
3. Balon jojeye gerekli miktar örnek alındıktan sonra, balon
yarısına kadar saf su ile doldurulur.
Tahmini indirgen şeker miktarına göre alınması gereken örnek
miktarı
İndirgen şeker oranı (%)
Tartılacak örnek miktarı (g)
10
2.5-7.5
20
1.25-3.75
30
0.8-2.5
40
0.6-2.0
4. Üzerine 10 ml Carrez 1 ve 10 ml Carrez 2 çözeltileri ilave edilir
ve saf sul ile çizgisine tamamlanır.
5. Durultmanın gerçekleşmesi için bir süre beklendikten sonra
filtre edilir
6. Titrasyon için bürete doldurulur.
7. 150 ml lik erlenmayer içine 5 ml Fehling 1 ve 5 ml Fehling 2
doldurulur üzerine 20 25 ml saf su eklenir
8. Faktör tayininde olduğu gibi titrasyon yapılır.
Toplam şeker tayini:
•
indirgen şeker tayini için hazırlanan filtrattan 10 ml alınarak 100 ml lik ölçü
balonuna konur.
Hesaplama
• Üzerine 5 ml konsantre HCl yavaş yavaş ilave edilir
V2xF
İndirgen şeker miktarı (mg/g-ml)=-------------VxV1
• Balonun kapağı kapatılarak sakkarozun inversiyonu için 67-70 C lik su
banyosunda 5 dak tutulur.
V: titrasyonda harcanan çözelti miktarı (ml)
V1: alınan örnek miktarı (ml-mg)
V2: seyreltme hacmi (ml)
F: faktör
• Süre sonunda balon içeriği akan su altında soğutulur.
• Birkaç damla fenol fitalein damlatılarak 5 N NaOH ile nötralize edilir.
• Bunun sonrasında fenol fitaleinin verddiği kırmızı renk kayboluncaya kadar
birkaç damla seyreltik HCl (0.5 N) eklenir.
• Daha sonra ölçü balonu çizgisine tamamlanır ve titrasyonda kullanılmak
üzere bürete doldurulur. Daha önce anlatıldığı şekilde titrasyon yapılır
Hesaplama
V2xF x2
İndirgen şeker miktarı (mg/g-ml)=-------------VxV1
V: titrasyonda harcanan çözelti miktarı (ml)
V1: alınan örnek miktarı (ml-mg)
V2: seyreltme hacmi (ml)
F: faktör
8
Download