KimyaKongreleri.org

III. Eser Analiz Çalistayi (EsAn-2014), 15-18 Mayis 2014, Gaziosmanpasa Üniversitesi, Tokat
S18
SIVI KROMATOGRAFİ – İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA KÜTLE SPEKTROMETRİ
HİBRİT TEKNİĞİ İLE BALIKLARDAKİ CIVA TÜRLERİNİN HIZLI TAYİNİ
Musa Uslu, Serhat Döker
Çankırı Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 18100, Çankırı, Türkiye
[email protected]
Cıva toksik etkileri iyi bilinen bir element olması yönüyle eser düzeyde güvenilir olarak tayin
edilmesi önem taşımaktadır. Bununla birlikte cıva türlerinin toksik potansiyeli değişkenlik
göstermektedir. Organik cıva türlerinin toksisitesi inorganik türlere göre daha fazladır. Dolayısıyla
toplam cıva tayininden ziyade farklı cıva türlerinin ayrıca tayin edilmesi önem kazanmıştır.
Doğal su örneklerinde inorganik cıva baskın tür olmakla birlikte, balık ve diğer sucul canlılarda
organik cıva türlerinin baskın olduğu gözlemlenmiştir. Doğal sulardaki Hg(II) mikrobiyal etkilerle
kolayca metilasyona uğramakta ve metil cıvaya dönüşebilmektedir. [1] Oluşan metil cıva sucul
canlılarda besin zinciri boyunca zenginleşmekte ve balıklarda ana cıva türü olarak karşımıza
çıkmaktadır. Balık önemli bir besin olması nedeniyle, balıklarda bulunabilecek toplam cıva veya
metil cıva miktarları bazı sağlık örgütlerince sınırlandırılmıştır. Amerika’daki FDA (Food and
Drug Administration) bu limiti yaş ağırlık veya porsiyon bazında metil cıva için 1,0 µg g_1 olarak
belirlemiştir. [2] Ülkemizde, Çin ve İngiltere’de bu limit toplam cıva için 0,5 µg g_1 olarak
belirlenmiştir.
Bu çalışmada balık örneklerinde inorganik ve metil cıvanın tayinine yönelik geliştirilen hızlı ve
etkili bir metot tarif edilmektedir. Türler mikrodalga yardımlı ekstraksiyon metodu ile iki dakikalık
bir süre içerisinde kantitatif olarak özütlenebilmektedir. Sulu çözelti ortamına alınan türler bir
yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yardımıyla bir ters faz kolon boyunca ayrılmış ve
indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrik (ICP-MS) olarak tayin edilmiştir. Hibrit sistemle
ayırım dört dakikadan kısa bir zamanda gerçekleştirilmiş olup, türler için metot tayin sınırı µg g _1
düzeyindedir. Ayrıca elusyon esnasında türlerin yüksek organik bileşen içeren mobil fazlar ile kısa
zamanda ayrılmasına yönelik önlemler geliştirilmiştir. Metot iki farklı sertifikalı referans örneğin
analizi ile (TORT-2 ve DORM-2) teyit edilmiş ve farklı deniz balıklarında inorganik ve metil cıva
tayin amaçlı uygulanmıştır.
KAYNAKLAR
[1] Dittman, J.A., Driscoll, C.T., Biogeochemistry, 93, 179–196, 2009.
[2] U.S. Food and Drug Administration, Center for Food Safety and Applied Nutrition, Fish and fisheries
products hazards and controls guidance, 2001.
26
KimyaKongreleri.org