Geniş açı dedektörleri Geri yansıma dedektörleri Parçacık Boyutu ve Zeta Potansiyel Ölçüm Laboratuvarı (PZL) Kullandığımız malzemelerin bir çoğu küçük tanelerinin bir araya getirilmesi ve bir işlemden geçirilmesi ile oluşturulur. Örneğin; beton, sıva, boya gibi inşaat malzemeleri, kullandığımız seramik banyo ve mutfak ürünleri, ilaçlar, gıda ürünleri vb. küçük tanecikli bir yapıdadırlar. Malzemelerdeki sağlamlık, kimyasal reaktiflik, opaklık, akışkanlık gibi özellikler ve malzeme mukavemeti, malzemelerin içindeki tanecik boyutu karakteristiklerine bağlıdır. Merkez Labaratuvarda Parçacık Boyut Dağılımı Malvern Mastersizer 2000 cihazı ve Malvern Nano ZS90 cihazı ile yapılabilmektedir. Malvern Nano ZS90 cihazı ile aynı zamanda Zeta Potansiyel ölçümü yapmak mümkündür. Cihazlar (Bkz. Şekil 1-a ve 1-b). a)Malvern Mastersizer 2000 Lazer Kaynağı Odak düzlemi dedektörü Numune hücresi Şekil 2: Lazer saçınım boyut analiz cihazının çalışma teorisi Parçacık içerisinden geçen lazer ışığının saçılma açısı parçacık boyutuna bağlıdır. Parçacık boyutu düşdükçe saçılma açısı logaritmik olarak artar. Büyük parçacıkların saçılma açıları düşük, saçılan lazer ışığının şiddeti yüksektir. Küçük parçacıklarda ise saçılma açısı yüksek, saçılan lazer ışığının şiddeti düşüktür. Zeta Potansiyel Ölçme Deneyi: Zeta Potansiyel parçacık ile içinde bulunduğu sıvı arasında oluşur (Şekil 3). Parçacıklar arasında itme ve çekme kuvvetleri oluşmasına neden olur. Bir sıvı içerisindeki aynı yükteki parçacıklar birbirlerini iter, farklı yükteki parçacıklar ise çeker. Bu çekme ve itme kuvveti parçacığın zeta potansiyel değerine bağlıdır. Zeta potansiyel parçacığın içinde bulunduğu sıvının pH değeri ile değişir. Değişimin sıfır eksenini kestiği pH değeri izoelektrik nokta olarak adlandırılır (Bkz. Şekil 6). Stern tabakası Kayma Düzlemi Şekil 1. Ölçüm Cihazları TEMEL PRENSİPLER Potensiyel (mV) b) Malvern Nano ZS90 -80 Zeta Potensiyeli 0 Parçacık Boyutu Dağılımı Ölçme Deneyi: Merkez Laboratuvarda bulunan Parçacık Boyutu ölçme cihazı, örnek üzerine kırmızı ve mavi lazer ışığı gönderir. Örnekden yansıyan ve kırılan lazer ışığı dedektörler ile incelenir. Saçılan ışığın açısı ve şiddeti örneğin parçacık boyut dağılımını belirler (Şekil 2). Yüzey Potensiyeli Parçacık yüzeyine olan uzaklık Şekil 3: Sıvı içinde bulunan parçacığın şematik gösterimi PZL LABORATUVARINDAKİ CİHAZLARIN ÖZELLİKLERİ PZL laboratuvarında bulunan cihazların özellikleri aşağıdaki tabloda özetlenmiştir. Özellikler Ölçme Aralığı Ölçme Tekniği Ölçme için gerekli minimum örnek miktarı Yapılan Testler Mastersizer 2000 20 nm – 2 mm Kırmızı ve mavi Lazer saçınımı Suda ölçme için 200 mg. Kuru ölçme için 10 g. Boyut Dağılımı Ölçümü Nano ZS90 2 nm -2 µm 90° kırmızı lazer saçınımı % 2’den az katı 3 içeren, 2 cm sıvı örnek Boyut ve Zeta Potansiyel Ölçümü ÖRNEK ÇALIŞMALAR Örnek olarak oksit bir malzemenin parçacık boyut dağılımı ölçüm sonucu Şekil 5’te verilmiştir. 7,5 80 6,0 60 4,5 40 3,0 20 1,5 0 Hacim (%) Birikimsel sıklık eğrisi (%) 100 0,0 0,1 1 10 100 Parçacık Boyutu (mm) Şekil (5) Magnetit parçacıklarının boyut dağılımı Zeta Potensiyel (mV) 60 İsoelektrik Nokta 40 20 0 -20 40 -60 2 4 6 pH 8 Şekil (6) pH’ya karşı Zeta Potansiyel Grafiği 10 12 İLETİŞİM BİLGİLERİ Laboratuvar Sorumlusu: Dr. İbrahim Çam Deney sorumlusu: Dr. Aysel Kızıltay Laboratuvar Tel: +90 312 210 6429, 210 6449 Laboratuvar e-posta: [email protected] İnternet Sayfası: http://merlab.metu.edu.tr/