(DLS) ve statik ışık saçılımı

ODTÜ/METU
MERKEZİ LABORATUVARI/
CENTRAL LAB
MERLAB
Prof.Dr. Muammer Kaya
ESOGÜ-TEKAM Müdürü
ODTÜ/METU Merkezi Laboratuvar
• AR-GE Eğitim ve Ölçme
Merkezi
•
• Moleküler Biyoloji Biyoteknoloji AR-GE
Merkezi
ODTÜ-MERLAB
• ODTÜ Merkezi Laboratuvar Projesinin temel amacı
üniversitelerimizde, kamu kuruluşlarında ve sanayide
çalışan araştırmacılar için modern test ve analiz
cihazlarının yer aldığı bir bilimsel araştırma, eğitim ve
ölçüm merkezi oluşturmaktır. Ulusal ve uluslararası
kriterlere uygun araştırma ve ölçümleri gerçekleştirmek
üzere yapılandırılması ve belgelendirilmesi planlanan
Merkezi Laboratuvar, Teknokent ve üniversite yapısı ile
kaynaşarak üniversitemizin ulusal ve uluslararası proje
yürütme potansiyelini arttırmayı, özel ve kamu
kuruluşlarının araştırma, ürün geliştirme ve üretim
aşamalarında ihtiyaç duydukları test ve ölçüm
isteklerini karşılamayı, bilimsel araştırmada hem
üniversitemizin hem de diğer üniversite
araştırmacılarına yardımcı ve öncü olmayı
amaçlamaktadır.
• Merkezi Laboratuvar şu anda iki ayrı alanda
oluşturulmaktadır. Bunlardan birincisi genel
olarak, malzemelerin fiziksel (termal, elektrik,
manyetik, optik, mekanik, morfolojik, yüzey,
reolojik, mikroyapısal vb.) ve kimyasal
özelliklerini belirlemekte kullanılan ileri
enstrümanları içeren ARGE, EĞİTİM ve
ÖLÇME laboratuvarıdır. Diğer alan ise
MOLEKÜLER BİYOLOJİ ve BİYOTEKNOLOJİ
olup, bu laboratuvarda her türlü rekombinant
DNA çalışmaları, protein ve diğer biyomoleküllerin analizlerine yönelik cihazlar
bulunmaktadır.
• Rektörlüğe bağlı bir merkez olarak
yapılandırılan ve çalışmalarını sürdüren
Merkezi Laboratuvar ODTÜ dışındaki
araştırmacıların kullanımına açıktır.
CİHAZLAR
Elektrik/Manyetik/Optik Özellikler Ölçümü
Cihazları
Element Analiz Cihazı
Mekanik Test Cihazları
Molekül Ağırlığı Tayin Cihazları
Örnek Hazırlama ve İşleme Cihazları
Parçacık ve Yüzey Karakterizasyon Cihazları
Reolojik Ölçüm Cihazları
Spektroskopi Cihazları
Elektrik/Manyetik/Optik Özellikler
Ölçümü Cihazlar
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Barkhausen-Gürültü Analiz Sistemi
Dijital Multimetre
Empedans Analizörü
Nanovolt/Mikro-ohm Metre
Osiloskop
Kuvazistatik C-V Metre
Refrakometre
Renk Spektrofotometresi
Yarıiletken Karakterizasyon Cihazı
Elementel Analiz Cihazı
• Cihaz: LECO, CHNS-932
• Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda
(~2mg) örnek kullanılarak karbon, hidrojen, azot ve
kükürt elementleri eş zamanlı analiz edilir. Oksijen
elementi analizi gerektiğinde ana cihaza
bağlanabilen VTF-900 piroliz fırını kullanılır.
• Örnek Teslim Şartları
• Homojen katı ve sıvılardan en az 10mg örnek
gereklidir.
• Uygulamalar
• İlaç ve kimyasal madde endüstrileri, plastikler,
reçineler, lastikler, organik bileşik ve homojen
matrisler
Mekanik Test Cihazları
• Darbe Test Sistemi
• Sürünme Testi
• Universal Makro/Mikro Sertlik Testleri
Molekül Ağırlığı Test Cihazları
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Jel Geçirgenlik Kromatografı (GPC)
Büyüklükçe Ayırma Kromatografısi (SEC) olarakta bilinen ,Jel
Geçirgenlik Kromatografısi (GPC), molekülleri tanecik boyutlarına göre
ayrıştıran bir kromatografik yöntemdir. Bu yöntem polimerlerin
molekül ağırlığı ve molekül ağırlığı dağılımı tayininde hızlı ve kesin
sonuç almak için kullanılır.
Cihaz: Polymer Laboratories PL-GPC 220
Kolon fırını; 30 cm'lik iki GPC kolonu, RI detektörü ve enjeksiyon
vanası içermektedir. Sisteme aynı zamanda viskometre detektörü ve iki
açılı (15° ve 90°) ışık saçılımı detektörü bağlıdır. GPC değişik
kalibrasyon yöntemleri gerektirir. Kalibrasyon için dar molekül ağırlığı
dağılımına sahip, anyonik olarak sentezlenmiş, polisitiren ve polietilen
oksit kullanılmaktadır.
Teknik Özellikleri
Sıcaklık: 30°C- 220°C
Örnek Teslim Şartları
0.050 g saf katı veya sıvı örnekler. Örnek çözücüsü THF olmalıdır.
Uygulamalar
Makromoleküller,kolloidal dispersiyonlar.
Örnek Hazırlama ve İşleme
Cihazları
• Enjeksiyonla Kalıplama
• Süperkritik Akışkan Ekstraktörü
Parçacık ve Yüzey
Karakterizasyon Cihazları
•
•
•
•
•
•
Cıvalı Porozimetre
Dinamik Işık Saçılımı Spektrometresi
Helyum Piknometresi
Parçacık Boyut Analiz Cihazı
Yüzey Karakterizasyon Cihazı
ZETA Potansiyel ve Mobilite Ölçüm Cihazı
Parçacık Boyut Analizörü
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
MALVERN Mastersizer 2000
Tane boyu bilgisi gerekir, çünkü sağlamlık, kimyasal reaktiflik, opaklık, akışkanlık ve malzeme mukavemeti içindeki
tane boyu karakteristiklerine bağlıdır. Küçük tanelerin boyutlarını ölçmek için Mie Teorisi kullanılır. Mie Teorisi ışığın
ortam içerisinde tane boyu etrafındaki hem kırılmasını hem de geçirgenliğini dikkate alır. Mie modelini
kullanabilmek için hem örneğin hem de ortamın kırılma endekslerinin bilinmesi gerekmektedir.
Teknik Özellikler
Tane boyu aralığı: 0.02 ile 2000 mikron arası (malzeme özelliklerine göre değişir)
Ölçme prensibi : Mie saçılması
Detektör sistemi: Kırmızı ışık: Ön saçılma, kenar saçılması, arka saçılma. Mavi ışık: Geniş açılı ön ve geri
saçılma.
Işık kaynağı: Kırmızı ışık: Helyum neon lazer. Kırmızı ışık: Katı hal ışık kaynağı
Örnek Özellikleri
Sıvı içerisinde dağıtılmış katılar ve kolloidler, emülsiyonlar, kuru toz ve toz kütleleri.
Kuru metot için yaklaşık 10 g örnek gereklidir.
Yaş metot için 200 mg gereklidir.
Uygulamalar
Seramikler
Toz Metalürji
Mineral prosesleri
Toz yiyecek ürünleri
Mürekkepler
CIVALI POROZİMETRE
•
•
•
•
•
•
Cıvalı porozimetreler, tepkimeye girmeyen, ıslatımsız bir sıvının
yeterli basınç uygulanmadıkça küçük gözeneklere giremeyeceği
fiziksel prensibine göre çalışmaktadırlar. Uygulanan basınç ile
gözenek çapı arasındaki ilişki Washburn denklemi ile elde
edilmektedir:
D=(-4γ cosθ)/P
Burada P uygulanan basınç, D gözenek çapı, cıvanın yüzey
gerilimi (480 dyne/cm) ve cıva ile gözenek duvarı arasındaki
kontak açıdır (genellikle 140°). Cıva intrüzyon verilerinden gözenek
boyutu/hacim dağılımlarının oluşturulmasında yararlanılır.
Cihaz: Quantachrome Corporation, Poremaster 60
Porozimetre, düşük basınç (50psi'a kadar) ve yüksek basınç
(60,000 psi'a kadar) olmak üzere iki örnek haznesine sahiptir.
Ölçümler için çeşitli boy ve çapta penetrometreler (örnek hücreleri)
kullanmak mümkündür. Cihazda 200 mikron ile 0.0036 mikron
arasındaki gözenek çapları ölçülebilmektedir.
Porozimetre bilgisayar kontrollüdür. Ölçümlerde intrüzyon ve
ekstrüzyon verileri elde edilebilmektedir.
Dinamik Işık Saçılım
Spektrometresi (DLS)
•
•
•
Dinamik ışık saçılımı methodu (DLS) seyreltik çözelti içerisindeki
küçük parçacıklardan saçılan ışığın şiddetinin ve değişiminin
ölçülmesi temeline dayanır. Saçılan ışığın şiddetindeki değişim,
parçacığın hareketine buna bağlı olarak da parçacığın büyüklüğüne,
ortamın vizkozitesine ve sıcaklığa bağlıdır. Kolloidal süspansiyonlar iki
temel ışık saçılımı yöntemiyle karakterize edilir. Statik ışık saçılımı
yöntemi polimerlerin molekül ağırlığı, dönme yarıçapı ve ikinci viral
katsayı belirlenmesinde kullanılır. Dinamik ışık saçılımı yöntemi
hidrodinamik büyüklük, diffuziyon katsayısı, dağılım indeksi ve
parçacık büyüklüğü dağılımının elde edilmesinde kullanılır. İki tekniğin
birleştirilmesi, çözelti içerisindeki parçacığın yapısının belirlenmesi
için bilgi verir.
Cihaz: Malvern CGS-3
ALV /CGS-3 kompakt ganyometre sistemi, dinamik (DLS) ve statik ışık
saçılımı ( SLS ) tekniklerinin ard arda ve hızlı uygulanması için
geliştirilmiştir. Kompakt ganyometre sistemi Helyum-Neon lazer ışık
kaynağı ve buna bağlı fiber optik dedektörü içerir. Bu cihaz
parçacıklardan yayılan küçük saçılımların da ölçülmesi için uygundur.
Analiz sonuçları Zimm, Berry veya Guinier eğrileri, difüzyon
katsayısına karşı q2 (açı) eğrisi ile değerlendirilir.
Helyum Piknometresi
• Helyum piknometrisi, Arşimet'in akışkan taşması prensibini ve
Boyle Kanunu'nu kullanarak hacim ve gerçek yoğunluğu
bulmayı amaçlar. Ölçümlerin doğruluğunun maksimum olması
için taşan akışkan, en küçükleri dışındaki tüm gözeneklere
girebilen bir tesirsiz gaz olmalıdır. Bu nedenle, ölçümler için
küçük atomik boyutları 0.25 nm çapındaki girinti ve gözeneklere
yaklaşan Helyum gazı uygun görülmektedir. Helyum'un ideal
gaz olarak davranışları da tercih nedenidir. Başka gazlar
kullanıldığında da (azot gibi), genellikle ölçülebilir bir fark
meydana gelmemektedir. Helyum geçirgenliğine sahip yapılar
için (düşük yoğunluklu polimerler ve bitki kökenli malzemeler
gibi) azot veya SF6 gazı kullanılması gereklidir.
• Cihaz: Quantachrome Corporation, Ultrapycnometer 1000
• Ultrapycnometer 1000, farklı hacimlerdeki (135, 50 ve10 cm³) 3
hücreye sahip küçük bir sistemdir. Hassas dijital basınç
göstergesinin çözünürlüğü 0.0001 psi'dır.
Yüzey Karakterizasyon Cihazı
•
•
•
•
•
Katılardaki atomlar, komşu atomların elektriksel çekim kuvvetleri ile
sabit konumda yerleşmişlerdir. Ancak katı maddenin yüzeyindeki
atomlarda, kendilerinden daha altta olanlara göre az sayıda komşu
atom vardır. Yüzey atomları bu elektriksel kuvvet dengesizliğini telafi
edebilmek için, çevredeki gaz atomlarını çekmeye çalışırlar. Bu da
katıların karakterizasyonu için yararlı bilgiler sağlayan adsorpsiyon
(tutunum) adlı bir sürece yol açar.
Fiziksel adsorpsiyon çalışmaları, asıl olarak bir örneğin yüzey alanının,
gözenek boyutu dağılımının ve gözenek şeklinin elde edilmesi
amacıyla yapılmaktadır. Kimyasal adsorpsiyon deneylerinde ise bir
örnekteki kimyasal olarak aktif bölgelerin belirlenmesi
hedeflenmektedir. Böylelikle, kimyasal ve katalizör tepkimeleri
sağlayacak olan yüzey aktif alanlarının sayısı bulunabilmektedir.
Cihaz: Quantachrome Corporation, Autosorb-1-C/MS
Cihaz, herhangi bir katı örnekte yapılacak kimyasal ve fiziksel
adsorpsiyon deneylerinde kullanılabilir. Kimyasal tutunum deneyleri
için farklı çalışma makroları kullanmak mümkündür.
Zeta Potansiyel ve Mobilite
Ölçüm Cihazı
• MALVERN Nano ZS90
• Zeta potansiyel, taneler arasındaki itme veya çekme değeri
ölçümüdür. Zeta potansiyel ölçümü dağılma mekanizmaları ile
ilgili ayrıntılı bilgi verir ve elektrostatik dağılma kontrolünün
anahtarıdır. Belli bir yükteki tane, süspansiyon içerisindeki
karşı yükteki iyonları çeker, sonuç olarak, yüklü tanenin
yüzeyinde güçlü bir bağ yüzeyi oluşur ve daha sonra da yüklü
tanenin yüzeyinden dışa doğru yayılmış bir yüzey oluşur.
Yayılmış bu yüzey içersinse "kayma yüzeyi" diye adlandırılan
bir sınır bulunur. Yüklü tane ve onun etrafında bulunan
iyonların kayma yüzey sınırına kadar olan kısım tek bir parça
olarak hareket eder. Bu kayma yüzeyindeki potansiyel zeta
potansiyeli olarak isimlendirilir ve hem tanenin yüzey
yapısından hem de içinde bulunduğu sıvının içeriğinden
etkilenir. Tanelerin polar sıvılar içerisindeki davranışlarını
yüzeylerindeki elektrik yükü değil, zeta potansiyel değerleri
belirler
Reolojik Ölçüm Cihazları
• Reoloji, bir malzemenin elastikliği ve akmazlığı
cinsinden, onun deformasyonunu ve akışını
inceleyen bilim dalıdır. Malzemenin işlenme
özellikleri ve performansı ile ilişkilendirilebilecek
olan dahili mekanik materyal özellikleri, reolojik
testlerle hassas olarak değerlendirilebilir.
• Aşağıdaki gruplandırmalar yardımıyla cihazlar
hakkındaki detaylı bilgilere ulaşabilirsiniz:
• Dinamik Mekanik Analizör(DMA)
• Kapiler Reometre
• Reometre
Spektroskopi Cihazları
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Duraylı İzotop Oranı Kütle Spektrometresi
Duraylı İzotop Oranı Kütle Spektrometresi
Elektron Spin Rezonans Spektrometresi
Endüktif Eşleşmiş Plazma-Kütle Spektrometresi
Endüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon
Spektrometresi
Kimyasal Analiz için Elektron Spektroskopisi
NMR Spektrometreleri (Sıvı/Katı)
Termal İyonizasyon Kütle Spektrometresi
FTIR - Raman Spektroskopisi ve Mikroskopları
TERMAL ANALİZ
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Termal analiz aşağıdaki teknikleri içerir:
Termal Mekanik Analizi (TMA)
Termal Ağırlık Analizi (TGA)
Diferansiyel Termal Analiz (DTA)
Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC).
Bu tekniklerden herhangi birinin kullanımı ile, Örneklerin sıcaklık
kontrol programı kullanılarak, fiziksel ve kimyasal özellikleri sıcaklığa
yada zamana bağlı olarak saptanabilir. Bu program ısıtma, soğutma
yada sabit bir sıcaklıkta tutma veya bunlardan bazılarının birlikteliği ile
olabilir. Bu termal analiz ölçümleri farklı gazlar altında
gerçekleştirilebilir.
Aşağıdaki gruplandırmalar yardımıyla cihazlar hakkındaki detaylı
bilgilere ulaşabilirsiniz:
Termogravimetrik Analiz ve FTIR Spektrometre sistemi
Eşzamanlı Termogravimetrik Analiz ve Diferansiyel Termal Analiz
Sistemi
Termomekanik Analizör (Dilatometre)
Diferansiyel Taramalı Kalorimetre
Termal İletkenlik Cihazı