bartın ünġversġtesġ mühendġslġk fakültesġ metalurjġ ve malzeme

advertisement
BARTIN ÜNĠVERSĠTESĠ
MÜHENDĠSLĠK FAKÜLTESĠ
METALURJĠ VE MALZEME MÜHENDĠSLĠĞĠ
MALZEME LABORATUARI I DERSĠ
METALOGRAFĠ DENEY FÖYÜ
Metalografi; mikroskop veya diğer inceleme tekniklerine uygun olarak hazırlanan metal numunelerin
bileşenlerini ve fiziksel yapılarının incelenmesi esasına dayanan bir bilim dalıdır.
Temel olarak bir numune metalografik olarak incelenmesi için 5 ayrı kademeden geçmektedir.
1.
2.
3.
4.
5.
Numune kesme
Kalıplama
Zımparalama
Parlatma
Dağlama ( her malzeme için şart değildir )
KALIPLAMA

Numune küçük,

Karmaşık şekilli

Gözenek ya da çatlak içeriyor

Kenar düzgünlüğü gerekiyor (kaplama incelenmesi)

Standart boyut isteniyor ise (otomatik parlatma cihazları) kalıplama işlemi yapılır.
Ayrıca kalıplanmış numune, temizlik kolaylığı ve kodlama işlemi yapılabilmesini sağlar
İki şekilde numune kalıplanabilir;

Sıcak ve basınç altında kalıplama (bakalite alma)

Soğuk kalıplama
Sıcak ve basınç altında kalıplama (compression mounting)
Sıcak ve basınç altında kalıplamada toz halinde polimerik esaslı malzeme kullanılır.
Numune yüzeyi kalıp yüzeyi ile temas edecek şekilde yerleştirilir ve
üzerine polimerik toz dökülür.
Kalıbın ağzı kapatılır ve yük uygulanarak 150-160C’de pişirilir.
Kalıplama parametreleri (sıcaklık, basınç, süre) seçilen polimerik
malzemeye göre değişir.
Soğuk kalıplamaya göre elde edilen kalıbın sertliği ve kalitesi daha
iyidir (özellikle otomatik hazırlamada önemli)
Kalıp çapı kesin toleranslar içinde kalır
Kullanılan tozlar:

Termoset (phenolic, diallyl phthalate ve epoxy) ve

Termoplastik (acrylic) olmak üzere iki türdür.
Phenolic: En eski kalıplama malzemesidir, bakalit olarak isimlendirilmiştir. Odun talaşı dolguludur.
Uygulanan basınç 29 MPa, sıcaklık 150C ve işlem süresi kalıp çapına bağlı olarak 5-9 dakikadır.
Dially phthalate: Phenolicten pahalı ve aşınma direnci yüksektir. Sertlik ve mukavemeti artırmak amacı ile
cam fiber ya da mineral dolgusu içerir. 22 MPa, 150C ve 7-12 dakika
Epoxy: İyi aşınma/parlatma karakteristiği verir. 8 MPa, 150C ve 7-12 dakikadır.
Acrylic: Şeffaf olması istenen kalıplamalarda tek seçimdir. Aşınma hızı phenolic’e benzer daha yumuşaktır.
Soğuk kalıplama (Cold mounting)
•
Basınç altında ve sıcak kalıplama sıcaklıklarında özellikleri değişebilen malzemelere uygulanan ve
seri numune hazırlanmasına imkan veren bir yöntemdir.
•
Vakum altında kalıplama yapımına uygundur
•
Her şekilde kalıp hazırlanabilir
•
Bir defada çok sayıda numune hazırlamak mümkündür ancak kullanılan reçineler sıcak
kalıplamadakilerden daha pahalıdır
Soğuk kalıplamada iki sıvı ya da bir sıvı ve bir tozdan oluşan karışım
kullanılır. Bunlardan bir tanesi reçine (polimerik esaslı) diğeri ise
sertleştiricidir.
Reçine ve katılaştırıcı uygun oranlarda karıştırılmalıdır. Aksi taktirde
kalıp sertleşmez.
Kullanılan reçineler: epoxy, polyester ve acrylic’dir. Katılaşma süresi
dakikalardan saatlere kadar ulaşabilir. Acrylicte katılaşma sürei 10
dakika iken epokside 4-6 saattir.
Kalıplama işlemi sonrası;

Numune deformasyonsuz ve hasarsız olmalı

Numunede hiçbir yapısal değişiklik olmamalı

Uygun bir kenar düzgünlüğü sağlanmalı

Yaygın dağlayıcılara dirençli olmalı
Bir çok uygulamada, polimer tozuna başka ilaveler de yapılmaktadır (uygulamada, bu ilaveler üretici
firmalarca yapılmış haldedir). Bu tür katkıların yapılması şu faydaları sağlar:

İletkenlik sağlanır (iletken metal tozları ile),

Bakalitin sertliği artırılır (numune ile aynı hızda aşınması istenir,

Kenar etkisi (kenarlardaki netlik bozukluğu) azaltılır
Numunelerin kodlanması (markalama)
Numune sayısının çok olduğu çalışmalarda ya da arşivlemek için numune üzerine gerekli notlar
titreşimli kalem ile yazılmalıdır.
Mekanik zımparalama ve parlatma
Numunenin yüzeyinde, kesmekte kullanılan aletin izleri bulunur, ayrıca kesme esnasında numunenin
yüzeyi bir miktar deforme olur. Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden toplam deformasyona uğramış
tabakanın kaldırılması gerekmektedir. Bu nedenle numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra,
mikroskobik inceleme için zımparalama ve parlatma işlemine tabi tutulurlar.
Zımparalama ve parlatma işleminin temel amacı, yüzey pürüzlülüğünü azaltmak suretiyle, ışığı iyi
yansıtan bir yüzey elde etmektir.
Zımparalama ve parlatma işlemleri çeşitli kademeleri içerir ve aşındırıcılar yardımı ile yapılır. Her
kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcılar kullanılır ve böylece her
kademenin numune yüzeyinde oluşturduğu deformasyon miktarı minimum seviyeye indirilir.
Aşındırıcılar;
 Sert olmalı ve kesme özelliğini uzun süre koruyabilmeli,
 Keskin olmalı ve sert malzemeleri koparmak yerine tamamen kesebilmeli
ZIMPARALAMA

Manuel ya da otomatik olarak sulu ortamda yapılır
Aşındırıcılar;

SiC (en çok kullanılan), Al203, B4C ya da elmastır.
Aşındırıcılar kağıda tutturulmuşlardır (elmas dışında), bunlar disk, plaka ya da bant şeklinde olabilir.
Zımpara kağıtları birim alandaki aşındırıcı partikül sayısına göre numaralandırılmıştır. Partikül boyutu
küçüldükçe birim alandaki partikül sayısı artar ve zımparanın no su yükselir.
Zımpara tane numarası
Mikron olarak tane boyutu
80
210
150
105
180
88
240
53
320
37
400
31
600
22
800
15
1200
6,5
150 numaralı zımparalamaya kadar olan zımparalarla yapılan işlem kaba zımparalama, daha ince
zımparalarla yapılan işlemler ince zımparalama adını alır.
Zımparalama işlemine testere ile kesimden sonra 80, aşındırıcı disk ile 180, tel erozyon ve düşük hızda elmas
ile 320 ya da 400 gritten başlanabilir.
Otomatik cihazlar dışında, el ile zımparalama yapıldığında;

numunenin her bir zımparanın yüzeyine üniform basmasına,

yüzeyde sadece o zımparaya ait çiziklerin bulunmasına,

bu çiziklerin tek bir doğrultuda olmasına,

numunenin zımparaya tek yönlü olarak sürülmesine,

işlemin akan su altında yapılmasına,

zımpara değiştirirken numunenin, ellerin ve zımparanın iyice yıkanarak bir sonraki adıma kaba
zımpara tozunun taşınmamasına ve

sonraki zımparanın 90 dik doğrultuda uygulanmasına dikkat edilmelidir.
Zımparalama sırasında, numunenin uzun süre ıslak bırakılmasından kaçınılmalıdır.
Zımparalama süresi
Belirli bir zımparadaki zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen
çizikleri tamamen yok edinceye kadar geçen süredir. Zımparalama esnasında numune yüzeyinde oluşan
çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile ortadan kalkar.
Basınç

Homojen olarak dağıtılmalıdır

Düşük basınçlar kesme işlemi yapılmasına engeldir, yüksek basınçlar ise aşındırıcının malzeme
yüzeyine gömülmesine ve oyuklanmalara neden olabilir.
Hız
Çoğunlukla 300 ya da 600 devir/dakika
Ancak basma kuvveti ve makinanın dönüş hızı kademe kademe azaltılır
PARLATMA
Zımparalama işleminden sonra zımpara çizgilerini yok ederek düz, mümkün olduğu kadar çizik bulunmayan,
iyi yansıtıcı olan bir yüzey elde etmek amacı ile yapılır.
Parlatma, zımparalanmış yüzeyin bir döner disk üzerindeki kumaş üzerine uygulanan aşındırıcı partiküller
vasıtası ile aşındırılarak yapılır. Sürtünmeyi azaltmak için yağlayıcı da kullanılır.
Aşındırıcı partikül boyutuna göre iki gruba ayrılır
Kaba parlatma; aşındırıcı partikül boyutu 15-3 mikron ve
İnce parlatma; aşındırıcı partikül boyutu 1 mikron ve aşağısı
Kullanılan aşındırıcılar
Alumina (Al2O3), elmas daha az olarak krom oksit (Cr2O3), magnezyum oksit (MgO), demir oksit
(Fe2O3), seryum oksit (CeO)
Yumuşak malzemelerin son parlatma kademesine kolloidal silika (SiO2) önemli yer tutar

Alumina pasta, solusyon veya toz halinde bulunurken elmas sprey, solusyon veya pasta halinde,
diğerleri genellikle pasta şeklinde bulunur. Elmas kullanılması halinde yağ esaslı yağlayıcılar, alumina ve
diğer aşındırıcılar kullanılması halinde ise su türü yağlayıcılar kullanılır.

Kaba parlatma adımında alumina ve elmas çok kullanılan aşındırıcılardır. Elmas, alumina, kolloidal
silika, magnezyum oksit, demir oksit, krom oksit, seryum oksit ise son ya da ince parlatma adımında
kullanılır.
(Magnezyum oksit aluminyum ve magnezyum alaşımları, demir oksit ve krom oksit çelik ve dökme
demirin, seryum oksit ise ergime sıcaklığı düşük yumuşak metal ve malzemelerin parlatılmasında kullanılır)
Aşındırıcılar, genellikle pirinçten mamul
diskler üzerine yapıştırılmış veya tutturulmuş
özel parlatma kumaşları üzerine tatbik edilir.
Parlatma sırasında numune ile aşındırıcı
(kumaş)
arasında
sürtünmeden
ileri
gelebilecek ısınmayı engellemek için su, yağ
gibi yağlayıcılar kullanılır.
Parlatma kumaşı numuneye karşı aşındırıcıyı
tutabilmelidir, tüylü (nap) ya da tüysüz
(napless) kumaşlar kullanılır.
Kaba parlatma kademesinde yüksek kesme
hızı, maksimum aşındırıcı teması ve düşük
rölyef için çadır bezi, naylon ve ipek gibi
tüysüz ya da kısa tüylü kumaşlar tercih edilir.
İnce parlatma kademesinde keçe, kadife gibi
tüylü kumaşlar tercih edilir (kısa, orta ya da
uzun olabilir, farklı sertlikte fazlar içeriyor ise
kısa tüylü kumaşlar tercih edilir)
Parlatma işleminde numune, tavsiye edilen kumaşlarla kaplı parlatma diske tutulur ve zaman zaman alumina
solusyonu (veya diğerleri) parlatma kumaşına tatbik edilir.

Numuneyi tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune diskin dönme yönüne ters
yönde hareket ettirilmeli ayrıca diskin merkezinden dışa doğru ileri-geri gezdirilmelidir. Bu şekilde;

aşındırıcının disk yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile parlatma kumaşının homojen yıpranması
sağlanır,

özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve yönlenmiş parlatmadan
kaynaklanan "kuyruklu yıldız" görünümü engellenir
Başarılı parlatma işleminden sonra numunenin yüzeyi ayna gibi görünür. Parlatma işlemi sonunda yüzey
deterjanlı su ile yıkanır, alkolle temizlenir ve hava püskürtülerek kurutulur.
Elektrolitik parlatma
Özellikle bakır, aluminyum, ostenitik paslanmaz çelik gibi tek fazlı ve yumuşak malzemelerin mekanik
olarak parlatılmasında birçok güçlükle karşılaşılmaktadır. Bunların başlıcaları; çabuk çizilme ve aşırı yük
tatbiki nedeniyle belirgin yüzey deformasyonudur. Bu tür malzemelerin parlatılmasında elektrolitik parlatma
daha uygun bir yöntemdir.
Özel elektrolitik parlatma cihazlarında belirli akım ve voltajda belirli kimyasal çözeltiler içinde yapılan
elektrolitik parlatma işlemi sonucunda son derece düzgün-temiz bir yüzey elde edilir.
Elektrolitik parlatmada iki elektrotlu (anot ve katot), bir
sıvı elektrolit içeren elektrolitik reaksiyon hücresi
kullanır
Elektrotlar hücre içinde reaksiyon oluşumuna neden
olacak bir dış güç kaynağına bağlıdır. Ve hücre
içerisinde reaksiyon oluşumu için voltaj uygulanır. Bir
elektrottan diğerine akım geçirildiği zaman elektrolit
içinden metalik iyonlar bir elektrottan (anot) diğerine
(katot) hareket eder.

Katot, kullanılan elektrolite karşı inert davranan bir metalden yapılmalıdır. Genellikle paslanmaz
çelik kullanılır.

Elektroparlatmadan önce numune 600 No’lu zımparaya kadar zımparalanmalıdır. Berilyum ve
lityum gibi bazı malzemeleri parlatmak da gerekebilir.

Parlatılacak numune (anot) elektrolitten kolay alınabilecek konumda olmalıdır. Numuneye elektrik
iletimi basit olmalı ve kolaylıkla kesilebilmelidir. (Parlatmadan hemen sonra alınıp yıkanması için)

Bu yöntemde parlatma mekanizması anodik çözünmedir. Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan
kalkması çıkıntıların tercihli çözünmesi ile olur ve çıkıntılar arasındaki çukurlar bu anodik çözünmeden
korunurlar. Çünkü bu kısımlardaki çözünme hızı, çıkıntılı kısımlara kıyasla daha azdır.
Numune anot durumunda olduğundan (+) yüklü metal iyonları numune yüzeyini terk ederek katoda gider.
Numunenin bu şekilde çözünmesi esnasında numune yüzeyinin hemen üstünde metal iyonlarının meydana
getirdiği bir film tabakası teşekkül eder (anot film), bu film tabakasının elektrik direnci elektrolitin
direncinden daha büyüktür ve farklı bileşimdedir.
Parlatma mekanizması hakkındaki genel görüş, yüzeydeki çıkıntılı kısımlarda film tabakasının ince, metal
iyon konsantrasyonunun yüksek ve elektrik direncinin düşük olduğudur. Bu duruma göre uygulanan
potansiyel altında pürüzlü kısımlardaki akım yoğunluğu çukur kısımlara kıyasla daha fazla olacaktır. Eğer
yeterli miktarda bir potansiyel uygulanmışsa metal çıkıntılı kısımlardan çukur kısımlara kıyasla, daha hızlı
elektrolite geçecektir. Bu durum yüzeyin tamamen düz olmasına (parlamasına) kadar devam eder.
Elektrolitik dağlama;

Bir çok malzemeye elektrolitik parlatma işleminin ardından aynı elektrolit kullanılarak dağlama
işlemi de gerçekleştirilebilir. Ancak bazı malzemelerin dağlanması için parlatmada kullanılan elektrolitten
farklı bileşime sahip elektrolitler gerekebilir.

Dağlama işlemi sırasında kullanılan voltaj parlatma için gereken voltajdan daha düşük voltajda, onda
biri değerindedir

Elektrolitik parlatma ve dağlama işlem süresi çok kısadır, birkaç dakika hatta
mertebesinde gerçekleştirilebilir.

saniyeler
Ancak; çok fazlı malzemelerde tercihli çözünme oluşabilir.
Cu metali için;
Kullanılan elektrolit çözelti bileşimi: 10 ml H2SO4+ 90 ml H2O
Uygulanan voltaj: 1-8 V,
Süre: 5-10 sn
Parlatma işlemi sonucunda elde edilen yüzey bazı malzeme parametrelerinin incelenmesi açısından
uygundur. Bunlar;

Dökme demirlerin türünün belirlenmesi ve grafit yoğunluğu sınıflandırılması

Çatlak incelemeleri

Porozite incelemeleri

Metalik olmayan inklüzyonlar (MnS, FeS, Al2O3 gibi)

Bazı kaplamaların incelenmesi

Polarize ışık aydınlatmasında bazı anizotrop metaller
Fakat parlatılmış yüzeyler ışığı eşit miktarda yansıttığından yapının detayları gözlenemez; bunu sağlamak
için
yapıda
kontrast
oluşturmak
gerekir;
bunun
için
dağlama
yapılır.
LAMEL GRAFİTLİ DÖKME DEMİR
İNKLÜZYON
KAPLAMA
DAĞLAMA
Numune yüzeyinde kontrast oluşturulmasıdır
Dağlama ile;

Tane ve tane boyutu

Faz ve fazların dağılımı

Deformasyon

Segregasyon

Yüzey işlem ve derinlikleri (sementasyon, nitrasyon, dekarbürizasyon gibi)

Kaplama tabakaları gibi mikroyapı ayrıntıları ortaya çıkarılır
Dağlama fiziksel ya da kimyasal olabilir

Fiziksel dağlama; ısı veya voltaj uygulanması ile gerçekleştirilir

Kimyasal dağlama; en çok uygulanan yöntemdir, parlatılmış yüzeylerin uygun bir kimyasal çözelti
ile muamele edilmesidir (dağlama)
Kimyasal dağlama malzemelere ve incelenecek parametrelere göre değişen çok sayıda kimyasal çözelti
(dağlayıcı, reaktif ayıraç) ile yapılır. Bir tek tür malzemenin dağlanması için dahi çok sayıda çözelti
mevcuttur. Teknik eleman, malzeme ve kimya bilgisini kullanarak yeni çözeltiler de hazırlayabilir.
Dağlama çözeltileri
•
Çözücü su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı
•
Çözünen organik (oksalik, asetik, laktik ve sitrik asit gibi) ve inorganik asitler (hidroklorik, nitrik,
sülfürik asit gibi) ile çeşitli alkali ürünlerdir.
Bazı çok kullanılan dağlama çözeltileri
Alaşım
Dağlama Çözeltisi
Çelik ve dökme demir
Nital (1-10 ml HNO +90-99 ml metanol veya etanol)
Saf Ag ve alaşımları
1-5 gr CrO +100 ml HCl
Ag-Cu alaşımları
25 ml NH OH+25 ml Su+50 H O
Cr ve alaşımları
Altın suyu (20 ml HNO +60 ml HCl)
Cr ve alaşımları
Murakami (10 gr K Fe(CN) +10 gr KOH+100 ml Su)
3
3
4
2
2
3
3
6
Dağlama işlemi çeşitli şekillerde gerçekleştirilebilir:
 Daldırma
Numune, bir paslanmaz maşa yardımı ile çözeltiye daldırılır ve tavsiye edilen süre kadar (numune yüzeyini
gözle dikkatle takip ediniz) beklenir; çıkarılır, su ile yıkanır, alkollenir, kurutulur. Bu usulün
uygulanabilmesi için, kalıplama malzemesinin çözeltiden etkilenmemesi özellikle gereklidir.
 Sürme
Çözeltiye daldırılan pamuk parlatılmış yüzeye bastırılmadan sürülür ve yüzeydeki renk değişimi izlenir.
Yüzeyin matlaşması dağlamanın tam olduğuna işaret eder. İşlem sonunda, numune su ile yıkanır, alkollenir,
kurutulur.
 Damlatma
Bazı hallerde ise, bir iki damla çözelti numune yüzeyine damlatılır ve yüzeyin gelişimi izlenir; numune
yıkanır, alkollenir, kurutulur.
Numune yüzeyine hiçbir şekilde el veya başka bir maddenin temasına izin verilmemelidir.
Dağlama çözeltilerinin taze olarak kullanılması tavsiye edilir.
Dağlama çözeltisinin numunenin mikroyapısının detaylarını ortaya koyabilmesi;
 tek fazlı malzemelerde tane sınırlarının tane içerisine nazaran aktif davranmasının
 çok fazlı malzemelerde fazlar arasındaki elektronegativite farkının (fazların o çözeltideki
korozyon hızlarının faklı olmasının) sonucudur.
Aşırı dağlama numunenin dağlayıcı ya da reaktif içerisinde gereğinden fazla bekletilmesi sonucunda katodik
fazın anodik faz karakterinde davranması sonucu oluşur. Bu durumda yeniden parlatma bazen de ince
zımpara kademesi gerekebilir.
Yönlenmiş tane parlaklığı tek fazlı yapılarda, aynı kimyasal yapılı tanelerin nispeten farklı renklerde
görülmesi (ton farkı) sebebi ise, her tanedeki atomların farklı doğrultularda dizilmiş olmalarıdır (yönlenme
farkı).
NUMUNE HAZIRLAMA HATALARI
 Çizikler
Numune yüzeyinde süreklilik gösterirler, bunun sebebi kaba partiküllerdir ve her aşamada numune
ve eller çok iyi yıkanmalıdır
 Sıvanma
Büyük yüzey alanlarının plastik deformasyonu sonucu oluşur. Aşındırıcı, yağlayıcı veya çuhanın
yanlış seçiminden kaynaklanır. Nedeni; az yağlayıcı, kaba tüylü kumaşlar, çok ince aşındırıcı
 Kenar Yuvarlaklaşması
Kalıbın numuneden daha hızlı aşınması sonucu oluşur, numune kenarları yuvarlaklaşır.
 Relief (kabartı)
Farklı sertlikteki fazların farklı aşınması sonucu oluşur. Kısa tüylü çuha ve kısa parlatma süresi
gerekir
 Dökülme
Abrasif aşınma ile partiküllerin dökülmesidir. Özellikle sert ve gevrek malzemelerde fazlar veya
taneler dökülme eğilimi gösterir. Düşük yük, ince aşındırıcı, tüysüz kumaş kullanılmalı
 Çatlak
Gevrek malzemelerde basınç altında meydana gelir.
 Porozite
Poroz malzmelerde yanlış hazırlama prosedürü nedeniyle ilave boşluklar oluşabilir.
 Kuyruklanma
Fazlarda ve kalıntılarda kuyruk oluşumu, tek yönlü numune hazırlamasından kaynaklanır
Replika Uygulaması
Bazı malzemeler laboratuara getirilemez veya bazı malzemelerden numune alınması sakıncalı olabilir veya
mümkün olmayabilir. Büyük merdaneler, petrol depolama tankları, çeşitli reaktörler (yüksek sıcaklığa
dayanıklı alaşımlar) bu tür malzemelerdendir. Bu malzemelerde, numune olduğu yerde hazırlanabilir. Bunun
için özel portatif-taşınabilir parlatma cihazları geliştirilmiştir. Bu cihazlarda, özel bir kafaya zımpara ve
parlatma kumaşları yerleştirilerek malzemenin incelenecek bölgesi veya bölgeleri parlatılır. Parlatılmış bölge
uygun bir çözelti ile dağlanır. Aluminyum folyo üzerindeki bir çözücü yardımı ile yumuşatılmış selüloz
asetat filmi bu bölgeye tatbik edilir, bir süre beklenir; film katılaştıktan sonra dikkatlice koparılıp bir lam
üzerine yapıştırılır ve bir sahra mikroskobu veya laboratuvara getirilerek, normal mikroskop yardımı ile
incelenir (Struers tipi replika). Replikalardaki görüntüler, esas görüntuye nazaran terstir.
Makro Ġnceleme (makroskobik inceleme)
50X’den daha düşük büyütmelerde genellikle göz veya yüksek büyütmeli olmayan bir alet (büyüteç gibi)
kullanılarak yapılan hızlı, kaba ve ilk malzeme incelemesidir
Metalografik anlamda, aşağıdaki inceleme metotlarını kapsayan tahribatlı bir prosedürdür:

Makrodağlama

Kontakt baskı (kükürt, fosfor baskısı)

Kırma

Kurşun sızdırma
Makrodağlama
Dağlanmış bir numunenin düşük büyütmelerde (gözle veya 50X’e kadar) incelenmesi ve değerlendirilmesini
içeren bir işlemdir
Makro dağlamada
 Numuneler mikro inceleme numunelerinden daha büyüktür
 İnceleme çıplak göz veya büyüteç ile yapılır
 Daha geniş bir alan incelenir
 Yüzey hazırlaması daha kolaydır
 Uygulama; basit, hızlı ve ucuzdur
 Fakat, konsantre çözeltiler kullanılır
Makro dağlama ile
 Katılaşma yapıları
 Dövme akış çizgileri
 Kaynak yapısı
 Sertleşmiş tabaka derinliği
 Tane boyutundaki farklılaşma açığa çıkarılabilir
Makrodağlama adımları
1. Uygun bir numune seçimi ve alınması
2. Zımparalama

400 veya 600 No’lu zımparaya kadar zımparalamak yeterli, parlatma gerekmez
3. Dağlama

Konsantre çözeltiler kullanılır, %50HCl + H2O ve %10 HNO3 + H2O en çok kullanılan çözeltilerdir
4. İnceleme ve sonuçların değerlendirilmesi
5. Rapor ve kayıt
Aluminyum döküm yapısı, Tucker reaktifi (15 ml HF,
45 ml HCl, 15 ml HNO3, 25 ml H2O) ile dağlanmış
Ni-25 Cu (at.%) alaşımının döküm yapısı, 70 ml
HNO3+30 ml su ile dağlanmış, 10X
Yüksek saflıkta kurşun döküm yapısı,
amonyum molibdat ile dağlanmış
AISI 4340 alaşımlı çelikte dövme akış çizgileri, sıcak
%50 HCl+%50 H2O ile dağlanmış (80C 30 dakika
kaynatılır)
W1 takım çeliği 800C’de ostenitlenmiş,
tuzlu suda su verilmiş, 150C’de 2 saat
temperlenmiş. Siyah zon sertleşmiş
tabaka, sıcak %50 HCl’de dağlanmış
Kaynaklı Parça, %10 HNO3+%90
H2O ile dağlanmış
KAYNAKLI PARÇA
KAYNAKLI PARÇA
Optik Mikroskopta Ġnceleme Metotları

Aydınlık alan aydınlatması

Karanlık alan aydınlatması

Oblik aydınlatma

Polarize ışık aydınlatması

Faz kontrast aydınlatması

Diferensiyel interferens kontrast (DIC) aydınlatması
Aydınlık alan aydınlatması
Metal mikroskobunda temel inceleme tekniği “aydınlık alan”dır
Bu teknikde, ışık objektifden geçer ve numune yüzeyine çarpar. Gelen ışına dik olan yüzey özellikleri ışığı
objektif içerisinden okülere geri yansıtır, ışığı yansıtan yüzey özellikleri numune yüzeyinin parlak
gözükmesine sebep olur. Yüzey eğiklikleri ışığı daha az yansıttıkları için, böyle yerler daha koyu gözükürler.
Ferritik çelik, 500X
UNS G10150 ÇELİĞİ 4% picral + 2% nital DAĞLANMIŞ
Karanlık Alan Aydınlatması
Bu modda, eğik olarak yönlenmiş mikroyapı elemanlarından yansıyan ışık toplanmakta ve gelen
ışına dik elemanlardan yansıyan ışınlar bloke edilmektedir. Bunun sonucunda, aydınlık alan aydınlatmasına
ters bir kontrast elde edilir; yani, aydınlık alanda açık renk gözüken elemanlar koyu, koyu gözüken elemanlar
aydınlık gözükür. Bu prosedür, aydınlık alanda ışığa karşı eğik duran elemanların gözlenmesinde çok
kuvvetli bir görüntü kontrastı sağlar.
Oblik (Eğik) Aydınlatma
Bazı mikroskoplarda, kondenser sistemini veya aynayı objektifden geçen ışının numune yüzeyine
dik olmayarak vurmasını sağlayacak şekilde merkezden saptırmak mümkündür. Bu durumda, numune
yüzeyindeki pürüzlülükler üç boyutlu görüntü verecek şekilde gölgeler meydana getirir. Böylece, kabartı
veya çukur şeklindeki özelliklerin incelenmesi mümkün olur.
Polarize ışık aydınlatması
Dağlanmaları zor olan berilyum, -Ti, zirkonyum ve uranyum gibi optik olarak anizotrop bazı metalleriyi
parlatıldıkları takdirde polarize ışığa cevap verirler.
Parlatılmış bizmutun polarize ışık altındaki mikrografı, taneler ve
deformasyon ikizler, 50X
Polikristal zirkonyumun a) aydınlık alan, b) polarize ışık görüntüsü
Faz Kontrast Aydınlatması
Bu teknik yüzeyde optik yoldaki farklardan (yansımış ışık) veya numune içinden geçen optik yoldaki
farklardan (geçen ışık) dolayı düşük kontrast veren veya hiç kontrast vermeyen mikroyapılardaki çok küçük
(anlaşılması zor) faz değişimlerini incelemeye izin verir. 0,005 m küçüklüğe kadar olan yükseklik farkları
detekte edilebilir. Metalografide faz kontrast aydınlatmasının kullanımı sınırlıdır. Bu teknik ayrı bir objektif
takımı ve özel bir vertikal aydınlatıcı gerektirir.
Diferensiyel interferens kontrast (DIC) aydınlatması
Diferensiyel interferens kontrast (DIC) aydınlatması oblik aydınlatma kullanılarak yapılan gözleme benzer
olarak topografik detayları ön plana çıkaran bir görüntü verir. Aydınlık alanda az görülebilen veya hiç
görülemeyen detaylar interferens kontrast aydınlatması ile canlı olarak açığa çıkarılabilmektedir.
Nomarski tarafından modifiye edilmiş bir Wollaston prizmasını yardımı ile gerçekleştirilir.
Ostenitik paslanmaz çelik, a) aydınlık alan aydınlatması, b) karanlık alan aydınlatması, c)
diferansiyel interferens kontrast aydınlatması, 400X
REFERANSLAR
1. George F. Vander Voort, ASM Handbook: Volume 9: Metallography And Microstructures (ASM
Handbook) (ASM Handbook), Hardcover, (2004), ISBN: 978-0-87170-706-2
2. Mediha İpek Metalografi Dersi Notları ve Sunumları, Sakarya Üniversitesi.
Download